藥物的鑒別實(shí)驗中常用的方法(常用藥物的鑒別方法,各有什么特點(diǎn))

1.常用藥物的鑒別方法有哪些,各有什么特點(diǎn)

中藥常用的鑒定方法有：來(lái)源（原植物、原動(dòng)物和礦物）鑒定、性狀鑒定、顯微鑒定及理化鑒定等方法。

1、來(lái)源鑒定是應用植（動(dòng)）物的分類(lèi)學(xué)知識，對中藥的來(lái)源進(jìn)行鑒定，確定其正確的學(xué)名；應用礦物學(xué)的基本知識，確定礦物中藥的來(lái)源。以保證在應用中品種準確無(wú)誤。

2、性狀鑒定是用眼觀(guān)、手摸、鼻聞、口嘗、水試、火試等十分簡(jiǎn)便的鑒定方法，來(lái)鑒別藥材的外觀(guān)性狀。這些方法在我國醫藥學(xué)寶庫中積累了豐富的傳統鑒別經(jīng)驗，它具有簡(jiǎn)單、易行、迅速的特點(diǎn)。性狀鑒定和來(lái)源鑒定一樣，除仔細觀(guān)察樣品外，有時(shí)亦需核對標本和文獻。對一些地區性強或新增的品種，鑒定時(shí)常缺乏有關(guān)資料和標準樣品，可寄送少許樣品到生產(chǎn)該藥材的省、自治區中藥材部門(mén)或藥品檢驗所了解情況或請協(xié)助鑒定。必要時(shí)可到產(chǎn)地調查，采集實(shí)物標本，了解生產(chǎn)、加工、銷(xiāo)售和使用等情況，以便進(jìn)行鑒定研究。直觀(guān)的性狀鑒定是很重要的，也是中藥鑒定工作者必備的基本功之一。

3、顯微鑒定是利用顯微鏡來(lái)觀(guān)察藥材的組織構造、細胞形狀以及內含物的特征，用以鑒定藥材的真偽和純度，顯微鑒定常配合來(lái)源、性狀及理化鑒定等方法解決實(shí)際問(wèn)題。當藥材的外形不易鑒定，或藥材破碎或呈粉末狀時(shí)，此法較為常用。《中華人民共和國藥典》已將顯微鑒定應用到很多中藥和中成藥制劑的鑒別中。進(jìn)行顯微鑒定，鑒定者必須具有植物（動(dòng)物）解剖的基本知識，掌握制片的基本技術(shù)。顯微鑒定的方法，因材料和要求的不同而不同。

4、理化鑒定是利用某些物理的、化學(xué)的或儀器分析方法，鑒定中藥的真實(shí)性、純度和品質(zhì)優(yōu)劣程度，統稱(chēng)為理化鑒定。通過(guò)理化鑒定分析中藥中所含的主要化學(xué)成分或有效成分的有無(wú)和含量的多少，以及有害物質(zhì)的有無(wú)等。

2.鑒別試驗一般包含哪兩大項

生物學(xué)測定常用方法 生物學(xué)測定系指采用生物學(xué)方法，以反映被測物的生物學(xué)特性為目的的測定方法。

以下為生物學(xué)測定常用方法，根據具體情況，在產(chǎn)品的常規質(zhì)控時(shí)可采用其中的一種或幾種。鑒于一種測定方法僅能反映制品某一方面的特性，且方法的變異一般較大，為更好控制產(chǎn)品質(zhì)量，必要時(shí)需同時(shí)采用多種方法進(jìn)行測定。

（一）、酶反應試驗 是指在體外能促進(jìn)酶分子的活化或本身具備酶的活性，通過(guò)底物的變化檢測酶活性。主要用于酶、輔酶、激酶、激活劑、抑制劑等的活性測定。

這類(lèi)方法的變異相對較小，結果比較準確。 （二）、結合試驗 是基于產(chǎn)品與某種物質(zhì)的結合特性而設計的試驗，如免疫結合試驗。

目前主要用于生物制品的鑒別。由于在結合試驗中測定的分子不一定都具有生物活性，所以一般不用作制品的活性（或效力）測定。

這類(lèi)方法的變異也相對較小。 （三）、細胞測定試驗 是指產(chǎn)品可以誘導細胞產(chǎn)生可測定的應答，如細胞增殖、聚集、分化、死亡、遷移或產(chǎn)生特定的化學(xué)物質(zhì)等。

細胞測定試驗一般能較好地反映制品的生物學(xué)活性，常用于各種生物制品的活性（效力）測定。與上述兩類(lèi)方法相比，這類(lèi)方法的變異較大。

與使用傳代細胞相比，使用原代細胞的方法變異更大。 （四）、動(dòng)物試驗 是指以整體動(dòng)物為試驗材料檢測制品生物學(xué)活性（或效力）的試驗方法，如動(dòng)物保護力試驗，一般用于疫苗的效力測定。

由于動(dòng)物實(shí)驗的成本高、周期長(cháng)和變異大，所以一般僅用于成品檢定。對于某些治療用的制品，由于其作用機理或本身化學(xué)性質(zhì)的原因，難以建立體外測活的方法，也可以采用動(dòng)物試驗方法測定，但由于這類(lèi)方法的變異一般相對較大，在進(jìn)一步的研究中應盡可能以體外法代替。

3.常用的藥物分析方法有哪些

藥品檢驗工作的基本程序： 一般為取樣、鑒別、檢查、含量測定、寫(xiě)出報告。

取樣： 鑒別：判斷真偽。 檢查：稱(chēng)純度檢查，判定藥物優(yōu)劣。

含量測定：測定藥物中有效成分的含量。檢驗報告必須明確、肯定、有依據。

計量?jì)x器認證要求：縣級以上人民政府計量行政部門(mén)負責進(jìn)行監督檢查。符合經(jīng)濟合理、就地就近。

藥品質(zhì)量標準分析方法驗證： 目的是證明采用的方法適合于相應的檢測要求。 驗證內容：準確度、精密度（包括重復性、中間精密度和重現性）、專(zhuān)屬性、檢測限、定量限、線(xiàn)性、范圍和耐用性。

一、準確度： 是指用該方法測定的結果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般以百分回收率表示。至少用9次測定結果進(jìn)行評價(jià)。

[醫學(xué)教育 網(wǎng) 搜集整理] 二、精密度： 是指在規定的條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)過(guò)多次取樣測定所得結果之間的接近程度。用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示。

1、重復性：相同條件下，一個(gè)分析人員測定所得結果的精密度稱(chēng)為重復性。至少9次。

2、中間精密度：一個(gè)實(shí)驗室，不同時(shí)間不同分析人員用不同設備測定結果的精密度。 3、重現性：不同實(shí)驗室，不同分析人員測定結果的精密度。

分析方法被法定標準采用應進(jìn)行重現性試驗。 三、專(zhuān)屬性：指在其他成分可能存在的情況下，采用的方法能準確測定出被測物的特性，用于復雜樣品分析時(shí)相互干擾的程度。

鑒別反應、雜質(zhì)檢查、含量測定方法，圴應考察專(zhuān)屬性。 四、檢測限：指試樣中被測物能被檢測出的最低量，無(wú)須定量。

用百分數、ppm或ppb表示。 五、定量限：指樣品中被測物能被定量測定的最低量，測定結果應具一定的精密度和準確度。

六、線(xiàn)性：系指在設計的范圍內，測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。 七、范圍：能達到一定的精密度、準確度和線(xiàn)性的條件下，測試方法適用的高低限濃度或量的區間。

八、耐用性：指在一定的測定條件稍有變動(dòng)時(shí)，測定結果不受影響的承受程度。 藥物分析的統計學(xué)知識 測量誤差：測量值和真實(shí)值之差。

絕對誤差和相對誤差。真實(shí)值：是有經(jīng)驗的人用最可靠的方法對試樣進(jìn)行多次測定所得的平均值。

系統誤差：（1）方法誤差 （2）試劑誤差 （3）儀器誤差 （4）操作誤差偶然誤差：不可定誤差或隨機誤差，由偶然原因引起。可增加平得測定次數。

測量值的準確度表示測量的正確性，測量值的精密度表示測量的重現性。精密度是表示準確度的先決條件，只有在消除了系統誤差后，才可用精密度同時(shí)表達準確 度。

提高分析準確度方法： 1、選擇合適的分析方法 2、減少測量誤差 3、增加平行測定次數 4、消除測量過(guò)程中的系統誤差（校準儀器、做對照試驗、做回收試驗、做空白試驗）有效數字的處理：0.05060g是四位有效數字。首位是8或9，有效 數字可多記一位。

ph=8.02是兩位有效數字。四舍六入五成雙原則。

修約標準偏差或其他表示不確定度時(shí)，修約結果可使準確度估計值變得差一點(diǎn)。s= 2.13——2.2 g檢驗法、4d法，>舍去。

藥品質(zhì)量標準制定的原則和基本內容 原則：安全有效，技術(shù)先進(jìn)，經(jīng)濟合理。 檢驗方法：準確、靈敏、簡(jiǎn)便、快速。

（一）、名稱(chēng)： （二）、性狀： 1、外觀(guān)、臭、味和穩定性 2、溶解度：一定程度上反映藥品的純度。 3、物理常數 （1）餾程：2000規定：在標準壓力（101.3kpa）下，按藥典裝置，自開(kāi)始餾出的第五滴算起，至供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時(shí)的溫度范圍。

（2）熔點(diǎn)：系指一種物質(zhì)固體熔化成液體的溫度，熔融同時(shí)分解的溫度，或在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度。 （3）凝點(diǎn)：系指一種物質(zhì)由液體凝結為固體時(shí)，在短時(shí)間內停留不變的最高溫度。

（4）比旋度：具光學(xué)異構體分子的藥物，旋光性能不同。按干燥品或無(wú)水物計算。

準確至0.01 . (5)折光率：光線(xiàn)自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一種透明介質(zhì)時(shí)，兩種介質(zhì)密度不同，光的進(jìn)行速度發(fā)生變化，即發(fā)生折射現象，遵從折射定律。對于液體藥品，尤其是植物油，檢查藥品的純雜程度，測定溶液的濃度。

（6）粘度：流體對流動(dòng)的阻抗能力。共三法，毛細管內徑。

（7）吸收系數：物質(zhì)對光的選擇性吸收波長(cháng)。[醫學(xué)教育網(wǎng) 搜集整 理] （三） 鑒別：用理化方法或生物學(xué)方法來(lái)證明藥品真實(shí)性的方法。

對已知物。 （四） 雜質(zhì)檢查：有效性，純度要求和安全性。

1、有效性試驗 2、酸堿度 3、溶液的澄清度與顏色 4、無(wú)機陰離子：氯化物和硫酸鹽。 5、有機雜質(zhì) 6、干燥失重和水分 7、熾灼殘渣：指硫酸化灰分，用于考察有機藥物中混入的無(wú)機雜質(zhì)。

一般限度為0.1% . 8、金屬離子和重金屬檢查 每日劑量0.5g以上且長(cháng)期服用的品種。 9、硒和砷：硒檢查有：醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟輕松。

第一法：古蔡氏法 10、安全性檢查 （五）含量測定或效價(jià)測定： 理化方法稱(chēng)含量測定 生物學(xué)方法或生化方法測定稱(chēng)效價(jià)測定。 1、容量分析法：化學(xué)原料藥含量測定的首選法。

中和法、非水滴定法、銀量法、絡(luò )合法、碘量法、重氮化法。 2、重量法：精密度好準確度高，不繁瑣，能應用容量法時(shí)用。

3、揮發(fā)法、萃取法、沉淀法 4、紫外分光光度法：簡(jiǎn)便、快速。原料藥避免。

5、氣相色譜法：分離效果優(yōu)越， 6、對含雜質(zhì)和揮。

4.藥物分析影響鑒別試驗的因素有哪些

影響鑒別反應的因素主要有：折光率；試劑的粘度；溶液的酸堿度三個(gè)因素，具體分析如下：

1、折光率：光線(xiàn)自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一種透明介質(zhì)時(shí)，兩種介質(zhì)密度不同，光的進(jìn)行速度發(fā)生變化，即發(fā)生折射現象，遵從折射定律。因此對于液體藥品，例如含有植物油的藥品，藥品的折光率可能影響雜質(zhì)的鑒別，因為植物油會(huì )發(fā)生光線(xiàn)反射，造成雜質(zhì)無(wú)法看清。

2、試劑的粘度：指流體對流動(dòng)的阻抗能力。若使用的鑒別試劑與原試劑的粘度相差太大，則可能雜質(zhì)會(huì )殘留于原試劑中，導致雜質(zhì)的量偏小，試劑的純度測量偏高。而有機藥物的粘度較大，其中混入的無(wú)機雜質(zhì)。一般限度為0.1%，若粘度相差較大，則實(shí)際雜質(zhì)可能遠遠高于此限度。

3、溶液的酸堿度：若待測藥品為強酸性（如含有亞硫酸、硝酸鹽等），鑒別試劑為強堿性，則二者可能發(fā)生中和反應，結果是鑒別試劑會(huì )變成雜質(zhì)離子溶于待測藥品中，藥品的雜質(zhì)反而增多。

參考資料來(lái)源：搜狗百科 - 藥物分析