食品和環(huán)境中的鐵測量方法(食品中鐵的檢測方法)
1.食品中鐵的檢測方法
1. 工作曲線的繪制：分別取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、鐵標準溶液（Fe0.01mg/mL）于7個50mL容量瓶中，加水至約20mL，加入0.5mL硫酸溶液（1:35），加入3mL抗壞血酸溶液（20g/L）、5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH4.5）、2mL鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于室溫下放置15min，在分光光度計510nm處，用1cm比色皿，以空白調(diào)零測得吸光度，以測得的吸光度為縱坐標，相對應(yīng)的Fe 質(zhì)量（ug）為橫坐標繪制工作曲線。
2. 測定：稱取樣品1-10克于250mL高型燒杯中，加入硝酸-高氯酸（4:1）20-30mL蓋上表面皿，置于電熱板上加熱消化至溶液無色透明為止，取下冷卻至室溫，用（1:3）氨水或（1:35）硫酸調(diào)pH值接近2，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入3mL抗壞血酸溶液（20g/L）、5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH4.5）、2mL鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于室溫下放置15min，在分光光度計510nm處，用1cm比色皿，以空白調(diào)零測得吸光度。
2.食品中重金屬的檢測方法有哪些
食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學(xué)分析法、中子活化分析等。有關(guān)國家標準均詳細規(guī)定了食品中重金屬元素的含量測定方法。以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標準檢測方法。
(1)食品中鉛的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法，其檢出限為5微克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為0.1毫克/千克；單掃描極譜法，檢出限為0.085毫克/千克；二硫腙光度法，檢出限為0.25毫克/千克；氫化物原子熒光光譜法，檢出限為5微克/千克。
(2)食品中鎘的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法，其檢出限為0.1微克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為5微克/千克；光度法，檢出限為50微克/千克；原子熒光法，檢出限為1.2微克/千克。
(3)食品中總汞的常用檢測方法有：原子熒光光譜分析法，檢出限為0.15微克/千克；冷原子吸收光譜法，檢出限為0.4微克/千克（壓力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法，檢出限為25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離，然后用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定。
(4)食品中總砷的常用檢測方法有：氫化物原子熒光光譜法，檢出限為0.01毫克/千克；銀鹽法，檢出限為0.2毫克/千克；砷斑法，檢出限為0.25毫克/千克；硼氫化物還原光度法，檢出限為0.05毫克/千克。
3.鐵礦中全鐵含量的測定方法有什么
鐵礦石中鐵的測定 鐵是地球上分布最廣的金屬元素之一，在地殼中的平均含量為5%，在元素豐度表中位于氧、硅和鋁之后，居第四位。
自然界中已知的鐵礦物有300多種，但在當(dāng)前技術(shù)條件下，具有工業(yè)利用價值的主要是磁鐵礦（Fe3O4含鐵72.4%）、赤鐵礦（Fe2O3含鐵70.0%）、菱鐵礦（FeCO3含 鐵48.2%）、褐鐵礦（Fe2O3·nH2O含鐵48%~62.9%）等。鐵礦石是鋼鐵工業(yè)的基本原料，可冶煉成生鐵、熟鐵、鐵合金、碳素鋼、合金鋼、特種鋼等。
用于高爐煉鐵的鐵礦石，要求其全鐵TFe（全鐵含量）≥50%,S≤0.3%,P≤0.25%,Cu≤0.2%,Pb≤0.1%,Zn≤0.1%,Sn≤0.08%，而開采出來的原礦石中鐵的品位一般只有20%~40%.通過選礦富集，可將礦石的品位提高到50%~65%。我國每年從國外進口大量商品鐵礦石。
鐵礦石的常規(guī)分析是做簡項分析，即測定全鐵（TFe）、亞鐵、可溶鐵、硅、硫、磷。錢分析還要測定：氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、砷、鉀、鈉、釩、鐵、鉻、鎳、鈷，鉍、銀、鋇、鍶、鋰、稀有分散元素。
吸附水、化合水、灼燒減量及二氧化碳等。本節(jié)著重介紹全鐵的測定。
一、鐵礦石試樣的分解 鐵礦石屬于較難分解的礦物，分解速度很慢，分析試樣應(yīng)通過200目篩，或試樣粒度不大于0.074mm。鐵礦石一般能被鹽酸在低溫電爐上加熱分解，如殘渣為白色，表明試樣分解完全若殘渣有黑色或其它顏色，是因為鐵的硅酸鹽難溶于鹽酸，可加入氫氟酸或氟化銨再加熱使試樣分解完全，磁鐵礦的分解速度很慢，可用硫-磷混合酸（1+2）在高溫電爐上加熱分解，但應(yīng)注意加熱時間不能太長，以防止生成焦磷酸鹽。
部分鐵礦石試樣的酸分解較困難，宜采用堿熔法分解試樣，常用的熔劑有碳酸鈉、過氧化鈉、氫氧化鈉和過氧化鈉-碳酸鈉（1+2）混合熔劑等，在銀坩堝、鎳坩堝、高鋁坩堝或石墨坩堝中進行。堿熔分解后，再用鹽酸溶液浸取。
二、鐵礦石中鐵的分析方法概述 鐵礦石中鐵的含量較高，一般在20~70%之間，其分析方法有氯化亞錫-氯化汞-重鉻酸鉀容量法，三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法和氯化亞錫-氯化汞-硫酸鈰容量法。第一種方法（又稱汞鹽重鉻酸鉀法）是測定鐵礦石中鐵的經(jīng)典方法，具有簡便、快捷、準確、穩(wěn)定、容易掌握等優(yōu)點，在實際工作中得到了廣泛應(yīng)用，成為國家標準方法之一——《鐵礦石化學(xué)分析方法，氯化亞錫-氯化汞-重鉻酸鉀容量法測定全鐵量》（GB/T6730.4-1986）。
其基本原理是：在熱、濃鹽酸介質(zhì)中，用氯化亞錫還原試液中的Fe（Ⅲ）為Fe（Ⅱ），過量的氯化亞錫用氯化汞氧化除去，在硫-磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點，以重鉻酸鉀標準溶液的消耗量來計算出試樣中鐵的含量。 （1）在實際工作中，為了使Fe（Ⅲ）能較為迅速地還原完全，常將制備溶液加熱到小體積時，趁熱滴加SnCl2溶液至黃色褪去。
趁熱加入SnCl2溶液，是因為Sn（Ⅱ）還原Fe（Ⅲ）的反應(yīng)在室溫下進行得很慢，提高溫度到近沸，可加快反應(yīng)速度。濃縮至小體積，既提高了酸度，防止SnCl2水解，又提高了反應(yīng)物濃度，有利于Fe（Ⅲ）的還原和還原完全時顏色變化的觀察。
（2）加HgCl2除去過量的SnCl2必須在冷溶液中進行，其氧化作用較慢，在加入HgCl2溶液后需放置2~3min，才能滴定。因為在熱溶液中，HgCl2可氧化Fe（Ⅱ），使測定結(jié)果偏低：加入HgCI2溶液后不放置，或放置時間太短，反應(yīng)不完全，Sn（Ⅱ）未除盡，使結(jié)果偏高：若放置時間過長，已被還原的Fe（Ⅱ）可被空氣中的氧所氧化，使結(jié)果偏低。
（3）滴定前加入硫-磷混合酸的作用：是保證K2Cr2O7氧化能力所需的酸度，二是H3PO4與Fe（Ⅲ）形成無色配離子[Fe(HpO4)2]-，既可消除FeCl3黃色對終點色變的影響，又可降低Fe（Ⅲ）/Fe（Ⅱ）電對的電位，使滴定突躍范圍變寬，指示劑顏色突變明顯。但是，必須注意，在H3PO4介質(zhì)中，F(xiàn)e（Ⅱ）的穩(wěn)定性較差，加入硫-磷混合酸后，要盡快滴定。
（4）二苯胺磺酸鈉與K2Cr2O7的反應(yīng)速度本來很慢，因微量Fe（Ⅱ）具有催化作用，使其與K2Cr2O7的反應(yīng)迅速進行，變色敏銳。因此，同時做空白試驗時，要加入一定量的硫酸亞鐵銨溶液。
由于指示劑被氧化時也消耗K2Cr2O7，所以應(yīng)嚴格控制指示劑用量。第二種方法（又叫無汞鹽重鉻酸鉀法）是由于汞鹽有劇毒，污染環(huán)境，危害人體健康，人們提出了改進方法，避免使用汞鹽。
該方法的應(yīng)用較為普遍，也是國家標準分析方法之一——《鐵礦石化學(xué)分析方法，三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測定全鐵量》（GB/T6730.5-1986）。其基本原理是：在鹽酸介質(zhì)中，用三氯化鈦溶液將試液中的Fe（Ⅲ）還原為Fe（Ⅱ）。
Fe（Ⅲ）被還原完全的終點，用鎢酸鈉（也可用甲基橙、中性紅、次甲基藍等）溶液來指示。當(dāng)無色鎢酸鈉溶液變?yōu)樗{色（鎢藍）時，表示Fe（Ⅲ）已還原完全。
用重鉻酸鉀溶液氧化過量的三氯化鈦至鎢藍剛消失，然后加入硫-磷混合酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點。第三種方法是在第一種方法的基礎(chǔ)上，只將重鉻酸鉀標準滴定溶液替換為硫酸鈰標準滴定溶液作為氧化劑來滴定Fe（Ⅱ）。
它。
4.食物中的鐵有什么和什么兩種形式
食物中的鐵有（血紅素鐵）和（非血紅素鐵）兩種形式。
血紅素鐵
血紅素鐵（也叫血紅素鐵多肽HIP from Pioneer Biotech）： 是與血紅蛋白及肌紅蛋白中的卟啉（porphyrin）結(jié)合的鐵。
中文名：血紅素鐵
外文名：HIP
本 質(zhì)：血紅蛋白及肌紅蛋白
特 點：上皮細胞吸收
分子式：
非血紅素鐵
非血紅素鐵，non-heme iron，指含于蛋白質(zhì)或蛋白質(zhì)復(fù)合體中血紅素形態(tài)以外的鐵離子，是作為區(qū)別于血紅素而命名的。非血紅素鐵主要以Fe(OH)3絡(luò)合物的形式存在于食物中，必須先與其他有機部分分離，還原為亞鐵離子才能被吸收。
中文名：非血紅素鐵
外文名：Non heme iron
本 質(zhì)：鐵離子
存在形式：Fe(OH)3
分子式：
5.醫(yī)學(xué)上測定鐵含量的方法有哪些呢
1）亞鐵嗪比色法原理：血清鐵和運鐵蛋白結(jié)合成復(fù)合物，在酸性介質(zhì)中鐵從復(fù)合物中解離出來，再被還原劑還原成二價鐵，并與亞鐵嗪生成紫紅色化合物，在波長562nm處有一吸收峰，與同樣處理的標準液比較，即可求得血清鐵的含量。
2）雙聯(lián)吡啶比色法：在酸性條件下使鐵從與蛋白質(zhì)結(jié)合狀態(tài)中游離出來。 用鹽酸羥胺作還原劑使血清中三價鐵還原成二價鐵，后者與雙聯(lián)吡啶顯色劑反應(yīng)生成紅色螫合物，在520nm處比色定量。
本法簡便快速，但靈敏度差，干擾因素較多，尤以鐵質(zhì)污染最為嚴重。溶血也會影響結(jié)果。
3）菲洛嗪比色法：三氯醋酸-鹽酸混合液使血清中的鐵從運鐵蛋白中釋放并使蛋白沉淀。 釋放出來的三價鐵可用硫代乙醇酸還原成二價鐵，后者和菲洛嗪結(jié)合成紫紅色化合物，吸收峰為562nm。
4）血清總鐵結(jié)合力（TIBC）：在血清樣品中加足量的鐵標準液使運鐵鐵蛋白被鐵飽和。過量的鐵用MgCO3除出，離心取上清液，按測血清鐵的方法求出鐵的含量，即為TIBC。
6.絡(luò)合鐵的測定方法
甘薯中是含有絡(luò)合鐵（NaFeEDTA）的。
NaFeEDTA是一種性質(zhì)穩(wěn)定的絡(luò)合型鐵強化劑，生物利用率高，不易受食物中鐵吸收抑制因子的影響，對食物載體色澤、口感等感官指標的影響較小，被認為是目前最具前景的鐵營養(yǎng)補充劑。 因此，研究一種直接準確測定醬油中NaFeEDTA含量的方法對鐵強化醬油質(zhì)量控制和市場監(jiān)測有著極為重要的意義。
但是，現(xiàn)有的測定方法中，原子吸收分光光度法只能測定鐵強化醬油中總的鐵的含量，而直接用紫外吸收分光光度法扣除本底測定時[1]，醬油中的防腐劑、氨基酸類、核酸類、色素及其他有機酸類等物質(zhì)在紫外光區(qū)都有較強的吸收，勢必干擾測定結(jié)果，并且需要有強鐵化醬油造成方法的局限性。本研究希望獲得一種既可消除各種游離鐵的干擾，又可將空白醬油本身的顏色干擾扣除的快速測定鐵強化醬油中NaFeEDTA含量的有效方法。
1. 材料與方法 1.1 儀器試劑 1.1.1 儀器 上海分析儀器廠UV-756CTR型紫外可見分光光度計 1.1.2 試劑 對照品：NaFeEDTA (sigma公司)，硫氰酸氨、過硫酸氨、濃鹽酸、甲醇、乙醇、丙酮、三氯化鐵、硝酸鐵（所有試劑均為分析純）。 顯色劑的配制： 稱取硫氰酸氨75g，置100ml 棕色容量瓶中，加水250ml溶解后家丙酮75ml，用水稀釋至刻度，搖勻[2]。
NaFeEDTA對照品溶液的配置：精密稱取NaFeEDTA對照品約200mg，置100ml 棕色容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，搖勻。 稀鹽酸配制：取鹽酸500ml ， 加水稀釋至1000ml，搖勻。
1.2分析 1.2.1 標準曲線的繪制 精密量取NaFeEDTA對照品溶液0、1、2、3、4、5、6ml分別置于50ml 容量瓶中，加75%的甲醇溶液定容，搖勻。精密量取稀釋后的不同濃度的對照品溶液5ml 分別置于50ml容量瓶中，加水5.00ml ，加顯色劑15ml ，用無水乙醇定容，搖勻，在λ=480nm處分別測定其吸光度A0，再分別精密測量取不同濃度標準品溶液5ml于50ml 容量瓶中，加稀鹽酸5.00 ml ，加顯色劑15ml，用無水乙醇定容，搖勻，在λ=480nm處分別測定其吸光度A，計算不同濃度ΔA=A- A0 ，以濃度C為橫坐標，ΔA為縱坐標繪制標準曲線，結(jié)果如圖（1）： 線型范圍為4~20μg/ml（以NaFeEDTA含量計），計算線性回歸方程為： ΔA=0.0349C ，相關(guān)系數(shù)為0.9999，線性關(guān)系良好。
1.2.2 樣品測定 取鐵強化醬油樣品3.00ml置于50ml容量瓶中，加75%甲醇溶液定容，醇沉30min后過濾，取續(xù)濾液5.00ml兩份，分別置于兩個50ml 的容量瓶中，其中一個容量瓶中加水5.00ml 、過硫酸氨100mg ，顯色劑硫氰酸氨15mg，加無水乙醇定容，搖勻后測定吸光度A樣0 然后向另一個容量瓶中加稀鹽酸5.00ml，過硫酸氨100mg，顯色劑15ml，加無水乙醇定容后，搖勻，測定吸光度A樣0 。計算ΔA=A樣 - A樣0 ，并與對照品ΔA對照 = A對照- A對照0 比較，C樣=C對照* （ΔA樣 /ΔA對照）即可得到樣品中NaFeEDTA的含量。
2 結(jié)果與討論 2.1 實驗條件 2.1.1 測定波長的選擇 將NaFeEDTA對照品配成濃度為15μg/ml的溶液，顯色后，在400~600nm波長范圍內(nèi)掃描，如圖（2）： 實驗結(jié)果表明，此紅色絡(luò)合物在λ=480nm處有最大的吸收，與潘教麥報道一致[3] 2.1.2 酸度對顯色靈敏度的影響 由于NaFeEDTA只有在一定的酸性條件下才能離解出來Fe3+ 本方法采用鹽酸（取鹽酸50ml ， 加水稀釋至100ml）來調(diào)節(jié)酸度，并考察了加入不同量的鹽酸對顯色靈敏度的影響，結(jié)果如圖（3）： 根據(jù)圖顯示的實驗結(jié)果，鹽酸加入量應(yīng)該大于4.00ml(pH≤0.5， 在此實驗條件下，NaFeEDTA中的鐵完全解離生成三價鐵離子，本實驗采用的鹽酸加入量為5.00ml。 2.1.3 顯色劑加入量考察 在樣品測定條件下，顯色前分別加入0、5、10、15、20ml顯色劑，分別測定不同條件下ΔA，考察顯色劑加入量對測定結(jié)果的影響。
實驗結(jié)果如圖（4）： 根據(jù)實驗結(jié)果，本實驗顯色劑的加入量為15ml。 2.1.4 顯色產(chǎn)物穩(wěn)定性 在樣品測定條件下，顯色后分別放置不同的時間，測定其吸光度，通過實驗發(fā)現(xiàn)，在室溫下，紅色絡(luò)合物在30min內(nèi)，吸光度值基本無變化，在實驗室中我們還發(fā)現(xiàn)酸性條件下，當(dāng)溫度升高時，顯色后生成的紅色絡(luò)合物紅色褪去速度加快，靈敏度降低，所以，樣品測定時溫度不宜太高。
2.2 樣品回收率 表1是用標準加入法對虎王牌醬油做的回收率實驗，回收率在95.0%~110.0%之間，表明該方法測定結(jié)果可靠。 2.3 樣品測定的重現(xiàn)性 精密量取虎王牌鐵強化醬油6份，每份3ml，按照樣品測定法測定ΔA 樣 分別為0.450、0.458、0.455、0.452、0.449、0.454，平均值為0.453,RSD=0.8%，實驗結(jié)果表明該方法的重現(xiàn)性良好。
表1：醬油中NaFeEDTA回收率測定結(jié)果 Table 1 NaFeEDTA recovery measurement in soy sauce 編號 標準加入量（mg/ml） 測定值（mg/ml） 回收率（%） 1 1.00 95.0 95.0 2 1.00 1.07 107.0 3 2.00 2.10 105.0 4 2.00 2.20 110.0 5 3.00 3.15 107.3 6 3.00 3.21 107.0 2.4 不同品種的鐵強化醬油中NaFeEDTA的含量測定 用此方法對不同品種的鐵強化醬油進行了測定，測定結(jié)果與添加量基本相符。測定結(jié)果見表2 表2：不同品種的鐵強化醬油中NaFeEDTA的含量測定 Table 2 NaFeEDTA contents of different 。
