諾氟沙星的測定方法(諾氟沙星的藥物分析)

1.諾氟沙星的藥物分析

方法名稱(chēng)：

諾氟沙星的測定—高效液相色譜法

應用范圍：

該方法采用高效液相色譜法測定諾氟沙星（C16H18FN3O3）的含量。

該方法適用于諾氟沙星。

方法原理：

供試品制成流動(dòng)相溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長(cháng)278nm處檢測諾氟沙星吸收值，計算出其含量。

試劑：

1. 0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺調節pH值至3.0±0.1）

2. 乙腈

3. 三乙胺

儀器設備：

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按環(huán)丙沙星峰計算不低于2000，諾氟沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0.025mol/L磷酸溶液-乙腈=87:13。

2.2 檢測波長(cháng)：278nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備：

1. 稱(chēng)取供試品

精密稱(chēng)取該品25mg，置100mL量瓶中。

2. 對照品溶液的制備

精密稱(chēng)取適量，加流動(dòng)相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液2mL使溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長(cháng)278nm處測定環(huán)丙沙星的吸收值，按外標法以峰面積計算，即得。

參考文獻：

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì )編，中國醫藥科技出版社，2010年版，二部，p.868。

2.諾氟沙星膠囊中諾氟沙星成分的鑒定

諾氟沙星膠囊

拼音名：Nuofushaxing Jiaonang

英文名：Norfloxacin Capsules

書(shū)頁(yè)號：2000年版二部-755

本品含諾氟沙星（C16H18FN3O3） 應為標示量的90.0%~110.0 %。

【性狀】 本品為膠囊劑，內容物為白色至淡黃色粉末。

【鑒別】 取本品，照諾氟沙星項下的鑒別試驗，顯相同的結果。

【檢查】 溶出度 取本品，照溶出度測定法（附錄Ⅹ C 第二法），以pH4.0醋

酸緩沖液（取冰醋酸286ml與50%氫氧化鈉溶液1ml，置1000ml量瓶中，加蒸餾水至900

ml，振搖，用冰醋酸或50%氫氧化鈉溶液調節pH值至4.0，再用蒸餾水稀釋到刻度）為

溶劑，轉速為每分鐘50轉，依法操作，經(jīng)45分鐘時(shí)，取溶液適量，濾過(guò)，精密量取續

濾液適量，用pH4.0醋酸緩沖液稀釋成每1ml中含5μg的溶液；另取諾氟沙星對照品適量，

加pH4.0醋酸緩沖液適量，充分振搖使諾氟沙星溶解并制成每1ml中含100μg的溶液，濾

過(guò)，精密量取續濾液適量，用pH4.0醋酸緩沖液稀釋成每1ml中含5μg的溶液。取上述兩

種溶液，照分光光度法（附錄Ⅳ A），在277nm的波長(cháng)處分別測定吸收度，按兩者吸收

度的比值計算每粒的溶出量。限度為75%，應符合規定。

其他 應符合膠囊劑項下有關(guān)的各項規定（附錄Ⅰ E）。

【含量測定】 取裝量差異項下的內容物，混合均勻，精密稱(chēng)取細粉適量（約相當

于諾氟沙星125mg），置500ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液10ml使溶解后，用水稀釋至

刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續濾液5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，

精密量取20μl，照諾氟沙星項下的方法測定。

諾氟沙星 中國藥典2000年版二部 p753

3.諾氟沙星的使用方法是什么

諾氟沙星使用方法：⑴口服①淡水魚(yú)。

拌料投喂，每千克體重20?50毫克，每天分2次， 連續使用3-5天。②石斑魚(yú)、大黃魚(yú)、鯛、鱉、龜、蝦、蟹海水類(lèi)動(dòng)物。

拌料投 喂，每千克體重50毫克，每天1次，連續使用3-5天為1個(gè)療程。（2）注射。

肌內注射，每千克體重5-10毫克，每天1次，連續 使用2-3天。（3）浸浴。

每升水2-4毫克，每天1次，浸浴1-2小時(shí)，連續 使用2-3天。配伍與禁忌：諾氟沙星與含二價(jià)、三價(jià)陽(yáng)離子的制酸藥如氫氧化 鋁、三硅酸鎂等配伍服用，會(huì )影響諾氟沙星的吸收；諾氟沙星不能與 利福平、甲砜霉素、氟苯尼考等有頡頏作用的藥物配伍。

不良反應：使用諾氟沙星，會(huì )有消化道反應，有時(shí)也會(huì )有其他不 良反應。注意事項：諾氟沙星對茶堿類(lèi)藥物的代謝影響較小。

休藥期：7天。

4.諾氟沙星的用法用量有哪些

1. 大腸埃希菌、肺炎克雷伯菌及奇異變形菌所致的急性單純性下尿路感染 一次400mg，一日2次，療程3日。

2. 其他病原菌所致的單純性尿路感染 劑量同上，療程7~10日。 3. 復雜性尿路感染 劑量同上，療程10~21日。

4. 單純性淋球菌性尿道炎 單次800~1200mg。 5. 急性及慢性前列腺炎 一次400mg，一日2次，療程28日。

6. 腸道感染 一次300~400mg，一日2次，療程5~7日。 7. 傷寒沙門(mén)菌感染 一日800~1200mg，分2~3次服用，療程14~21日。

5.溶出度的計算公式是什么

溶出度%=（Ai*Mr*

Xr%*n）/(Ar*0.1)

舉例一：測頭孢拉定片的溶出度測定：

方法：取本品，以0.12mol/L鹽酸溶液900ml為溶出介質(zhì)，轉速為每分鐘75轉，依法操作，60分鐘時(shí)，取溶液適量，濾過(guò)，精密量取續濾液適量，用溶出介質(zhì)稀釋成每1ml中約含頭孢拉定25ug的溶液，在255nm的波長(cháng)處分別測定吸光度；另取本品10片，研細，精密稱(chēng)取適量（約相當于平均片重），按標示量加溶出介質(zhì)溶解并定量制成每1ml約含頭孢拉定25μg的溶液，濾過(guò)，同法測定。計算每片的溶出量。限度為90%，應符合規定。

計算公式一：

溶出度%=（Ai*Mr*

Xr%*n）/(Ar*0.25)

計算公式二：

溶出度%=（Ai*Mr*n）/(Ar*平均片重)

注：Ai為樣品吸收度；

Xr%為對照品含量；（Xr%可通過(guò)含量測定求得）

0.25為規格；

Mr為對照品重量（g）;

Ar為對照品吸收度。[/color]

舉例二：諾氟沙星膠囊溶出度測定：

方法：取本品，以鹽酸溶液（9→1000）1000ml為溶出介質(zhì)，轉速為每分鐘50轉，依法操作，經(jīng)45分鐘時(shí)，取溶液10ml，濾過(guò)，精密量取續濾液5ml，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，在277nm的波長(cháng)處分別測定吸光度；另取諾氟沙星對照品適量，精密稱(chēng)定，加鹽酸溶液（9→1000）制成每1ml中含5μg溶液。同法測定，計算每粒的溶出量。限度為標示量的85%，應符合規定。

計算公式：

溶出度%=（Ai*Mr*

Xr%*n）/(Ar*0.1)

舉例一中，我現在使用的是公式二，但一些人提出說(shuō)應該用公式一。舉例二中的公式是我現在使用的公式。請各位指點(diǎn)下，我的公式有沒(méi)有問(wèn)題？應該是那條公式或還有其他計算公式不？不知道藥檢所使用的是什么樣的公式？

我找到了佐證《中國藥品檢驗標準操作規范與藥品檢驗儀器操作規程2005年版》中溶出度測定項下，

對無(wú)化學(xué)對照品的多組分藥物的溶出度檢查

某些藥品如乙酰螺旋霉素、紅霉素、吉他霉素、慶大霉素等多組分抗生素僅有微生物效價(jià)標準品，而無(wú)化學(xué)對照品，采用自身對照法可以有效地對這類(lèi)多組分藥物進(jìn)行溶出度檢查。具體操作為：取供試品10(

片（粒、袋），精密稱(chēng)定，研細，精密稱(chēng)取適量（約相當于平均片重或平均裝量），按各品種項下規定的濃度直接溶解稀釋?zhuān)^(guò)濾，作為溶出度測定的自身對照溶液，自身對照溶液主藥的含量從所稱(chēng)取供試品的量及稀釋倍數計算得到，其中平均片重或平均裝量的供試品的主藥含量以100%標示量計。

溶出量（%）=A*Wt*S/At/W/St*100%

A為供試品溶液的吸光度或峰面積；Wt為自身對照的取用量（即約相當于平均片重或平均裝量的供試品的量，g）;

S

為供試品溶液的稀釋倍數；At

為自身對照溶液的吸光度或峰面積；W為供試品的平均片重或平均裝量（g）;

St為自身對照溶液的稀釋倍數