生物堿常用提取方法(生物堿常用的提取方法)

1.生物堿常用的提取方法

摘要：利用生物堿鹽能夠交換到強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂柱上，一般要采用強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂從氫氧化鈉溶液中提取，再用鹽酸洗下來(lái)。

同時(shí)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂也得到再生。生物堿的提取： 由于各種生物堿的結(jié)構(gòu)不同，性質(zhì)各異，提取分離方法也不盡相同，主要是根據(jù)生物堿的溶解度而定。

生物堿大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有機(jī)溶劑，除季銨堿和一些分子量較低或含極性基團(tuán)較多的生物堿外，一般均不溶或難溶于水，而生物堿與酸結(jié)合成鹽時(shí)則易溶于水和醇?；谶@種特性，可用不同的溶劑將生物堿從中藥中提出，常用的提取溶劑有下列3種： （1） 非極性溶劑：樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤(rùn)，使中草藥中與酸結(jié)合成鹽的生物堿呈游離狀態(tài)，然后用氯仿或乙醚等提取，一些與酸結(jié)合比較穩(wěn)定的生物堿鹽類和鞣酸鹽或堿性較強(qiáng)的生物堿鹽等，氫氧化銨不能將其完全分解，可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂，甚至氫氧化鈉堿化，這個(gè)方法的缺點(diǎn)是不能提出水溶性生物堿。

（2） 極性溶劑：極性較大的生物堿可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%~1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及緩沖液等進(jìn)行提取，該方法較簡(jiǎn)便，但提出的雜質(zhì)較多，需進(jìn)一步凈化。 （3） 混合溶劑：用不同極性的溶劑按不同比例混合，可以較好地進(jìn)行提取，如麥角用氯仿：甲醇：氫氧化銨（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氫氧化銨溶液（25:8:25:1）等。

水溶性生物堿還可采用與生物堿沉淀試劑如雷氏鹽（硫氰化鉻銨）、磷鎢酸等生成不溶的復(fù)鹽而從水溶液中析出。生物堿與雷氏鹽生成的沉淀可溶于丙酮，再通過(guò)陽(yáng)離子交換樹脂，用氫氧化銨洗脫即得游離的生物堿，生物堿與磷鎢酸生成的沉淀可與固體碳酸鉀研磨使干燥，再用無(wú)水乙醇熱提。

實(shí)際上，每種分析法的建立都要對(duì)上述三類溶劑作比較，以優(yōu)選出最佳提取溶劑。 生物堿的提取方法，常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱回流提取，由于中藥分析所涉及到的大部分內(nèi)容是有機(jī)化合物微量分析，故需要的樣品量很少，因此，實(shí)際上是少量樣品與大量提取溶劑，加上樣品又經(jīng)粉碎過(guò)篩，常常冷浸提取液中被測(cè)組分濃度與提取液中粉碎的樣品內(nèi)所含被測(cè)組分相當(dāng)，即能提取完全。

為了使提取更完全，也常常對(duì)上述方法進(jìn)行組合如冷浸-滲漉，冷浸-超聲波，冷浸-索氏提取，冷浸-熱回流提取，因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡(jiǎn)便，故使用較多，必要時(shí)，要對(duì)上述方法作比較，以優(yōu)選出最佳提取方法。分離：1.凈化 上述方法得到的總生物堿中常含有大量雜質(zhì)，在分離之前一般需凈化。

凈化的方法常依據(jù)提取方法及含有的雜質(zhì)而定。 ·水或酸水提取液的凈化 1. 離子交換樹脂法 提取液 │ │通過(guò)強(qiáng)酸型（氫型）陽(yáng)離子交換樹脂 ┌——————┴———————————┐ ↓ ↓ 流出液 樹脂柱 （非堿性物質(zhì)） ┌——————┴———————————┐ │方法一 │方法二 │氨液堿化樹脂 │堿液洗脫 │晾干后，親脂性有機(jī)溶劑提取 │ ↓ ↓ 親脂性總生物堿 親水性總生物堿 2. 有機(jī)溶劑萃取法 提取液 │ │堿化，親脂性有機(jī)溶劑萃取 ┌——————┴———————————┐ ↓ ↓ 有機(jī)溶劑層 堿水層 │ │濃縮 ↓ 總生物堿 ·醇類溶劑提取液的凈化 醇提取液 │ ↓濃縮 浸膏 │ │酸水溶解 ┌——————┴———————————┐ ↓ ↓ 不溶物 酸水液 （非堿性脂溶性雜質(zhì)） │ │堿化，親脂性有機(jī)溶劑萃取 ┌———┴———┐ ↓ ↓ 有機(jī)溶劑層 水層 │ │濃縮 ↓ 總生物堿 2.將生物堿粗分為弱堿性生物堿、中強(qiáng)堿性和強(qiáng)堿性生物堿、水溶性生物堿三部分，再根據(jù)結(jié)構(gòu)中是否有酸性基團(tuán)（主要指酚羥基），分為酚性和非酚性兩類。

3.生物堿單體的分離 ·利用生物堿堿性的差異進(jìn)行分離 即在不同PH條件下進(jìn)行分離——pH梯度法，有兩種操作： 1. 方法1 總生物堿 / 酸水溶解 │ │用堿調(diào)節(jié)PH由低到高 │每調(diào)一次用氯仿萃取一次 ┌————┬———┴———┬—————┐ ↓ ↓ ↓ ↓ 氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液 PH值： 低 —————————————————→ 高 得到的生物堿堿度： 弱 —————————————————→ 強(qiáng) 2. 方法2 總生物堿 / 氯仿溶解 │ │用不同pH緩沖酸溶液依次萃取 ┌————┬———┴———┬—————┐ ↓ ↓ ↓ ↓ 緩沖液 緩沖液 緩沖液 緩沖液 PH值： 高 —————————————————→ 低 得到的生物堿堿度： 強(qiáng) —————————————————→ 弱 得到的緩沖液加堿堿化，用有機(jī)溶劑萃取，回收溶劑，即得到不同堿度的生物堿。采用pH梯度法分離前，通常先用多緩沖紙色譜法對(duì)總堿中各生物堿的堿度強(qiáng)弱作初步了解，據(jù)此調(diào)節(jié)pH值。

·利用生物堿或生物堿鹽溶解度的差異進(jìn)行分離 生物堿以及生物堿鹽在不同溶液的溶解度可能存在明顯的差異，可用于分離。 如：氧化苦參堿是苦參堿的氮氧化物，極性稍大，不溶于乙醚。

而苦參堿溶于乙醚，于兩者的氯仿液中加入乙醚，氧化苦參堿即可析出。 如：麻黃堿草酸鹽在水中的溶解度比偽麻黃堿草酸鹽的溶解度小，可以自水溶液中。

2.請(qǐng)問(wèn)誰(shuí)知道生物堿主要包括哪些,最新提取方法包括哪些

有機(jī)胺類：麻黃堿、益母草堿、秋水仙堿

吡咯烷類：古豆堿、千里光堿、野百合堿

吡啶類：菸堿、檳榔堿、半邊蓮堿

異喹啉類：小檗堿、嗎啡、粉防己堿

吲哚類：利血平、長(zhǎng)春新堿、麥角新堿

莨菪烷類：|阿托品、東莨菪堿

咪唑類：毛果蕓香堿

喹唑酮類：常山堿

嘌呤類：咖啡堿、茶堿

甾體類：茄堿、浙貝母堿、澳洲茄堿

二萜類；烏頭堿、飛燕草堿

其它類：加蘭他敏、雷公藤堿

提取方法有：溶劑法 水蒸汽蒸餾法 離子交換樹脂法