化學(xué)實(shí)驗常用儀器的使用方法及注意事項 一、容器與反應器 1、可直接加熱 (1)試管 主要用途:①常溫或加熱條件下,用作少量試劑的反應容器。
②收集少量氣體和氣體的驗純。③盛放少量藥品。
使用方法及注意事項:①可直接加熱,用試管夾夾住距試管口 處。②試管的規格有大有小。
不加熱時(shí),試管內盛放的液體不超過(guò)容積的 ,加熱時(shí)不超過(guò) 。③加熱前外壁應無(wú)水滴;加熱后不能驟冷,以防止試管破裂。
④加熱時(shí),試管口不應對著(zhù)任何人。給固體加熱時(shí),試管要橫放,管口略向下傾斜。
⑤不能用試管加熱熔融NaOH等強堿性物質(zhì)。(2)蒸發(fā)皿 主要用途:①溶液的蒸發(fā)、濃縮、結晶。
②干燥固體物質(zhì)。使用方法及注意事項:①盛液量不超過(guò)容積的 。
②可直接加熱,受熱后不能驟冷。③應使用坩堝鉗取放蒸發(fā)皿。
(3)坩堝 主要用途:用于固體物質(zhì)的高溫灼燒。使用方法及注意事項:①把坩堝放在三腳架上的泥三角上直接加熱。
②取放坩堝時(shí)應用坩堝鉗。③加熱后可放在干燥器中或石棉網(wǎng)上冷卻。
④應根據加熱物質(zhì)的性質(zhì)不同,選用不同材料的坩堝。 2、墊石棉網(wǎng)可加熱 (1)燒杯 主要用途:①用作固體物質(zhì)溶解、液體稀釋的容器。
②用作較大量試劑發(fā)生反應的容器。③用于過(guò)濾、滲析、噴泉等實(shí)驗,用于氣密性檢驗、尾氣吸收裝置、水浴加熱等。
④冷的干燥的燒杯可用來(lái)檢驗氣體燃燒有無(wú)水生成;涂有澄清石灰水的燒杯可用來(lái)檢驗 氣體。使用方法及注意事項:①常用規格有50mL、100mL、250mL等,但不用燒杯量取液體。
②應放在石棉網(wǎng)上加熱,使其受熱均勻;加熱時(shí),燒杯外壁應無(wú)水滴。③盛液體加熱時(shí),不要超過(guò)燒杯容積的 ,一般以燒杯容積的 為宜。
④溶解或稀釋過(guò)程中,用玻璃棒攪拌時(shí),不要觸及杯底或杯壁。(2)燒瓶 主要用途:①可用作試劑量較大而有液體參加的反應容器,常用于各種氣體的發(fā)生裝置中。
②蒸餾燒瓶用于分離互溶的、沸點(diǎn)相差較大的液體。③圓底燒瓶還可用于噴泉實(shí)驗。
使用方法及注意事項:①應放在石棉網(wǎng)上加熱,使其受熱均勻;加熱時(shí),燒瓶外壁應無(wú)水滴。②平底燒瓶不能長(cháng)時(shí)間用來(lái)加熱。
③不加熱時(shí),若用平底燒瓶作反應容器,無(wú)需用鐵架臺固定。(3)錐形瓶 主要用途:①可用作中和滴定的反應器。
②代替試管、燒瓶等作氣體發(fā)生的反應器。③在蒸餾實(shí)驗中,用作液體接受器,接受餾分。
使用方法及注意事項:①滴定時(shí),只振蕩不攪拌。②加熱時(shí),需墊石棉網(wǎng)。
3、不能加熱 (1)集氣瓶(瓶口邊緣磨砂) 主要用途:①與毛玻璃片配合,可用于收集和暫時(shí)存放氣體。②用作物質(zhì)與氣體間反應的反應容器。
使用方法及注意事項:①不能加熱。②將瓶口與毛玻璃片涂抹一層薄凡士林,以利氣密。
③進(jìn)行燃燒實(shí)驗時(shí),有時(shí)需要在瓶底放少量水或細沙。(2)廣口瓶、細口瓶(瓶頸內側磨砂) 主要用途:①廣口瓶用于存放固體藥品,也可用來(lái)裝配氣體發(fā)生器(不需要加熱)。
②細口瓶用于存放液體藥品。使用方法及注意事項:①一般不能加熱。
②酸性藥品、具有氧化性的藥品、有機溶劑,要用玻璃塞;堿性試劑要用橡膠塞。③對見(jiàn)光易變質(zhì)的要用棕色瓶。
(3)滴瓶 主要用途:用于存放少量液體,其特點(diǎn)是使用方便 使用方法及注意事項:①滴管不能平放或倒立,以防液體流入膠頭。②盛堿性溶液時(shí)改用軟木塞或橡膠塞。
③不能長(cháng)期存放堿性試劑。(4)啟普發(fā)生器 主要用途:固—液不加熱制氣體反應的反應器。
使用方法及注意事項:不可加熱,也不能用于劇烈放熱的反應。二、計量?jì)x器 1、粗量?jì)x器 (1)量筒 主要用途:①粗略量取液體的體積(其精度可達到0.1mL)。
②通過(guò)量取液體的體積測量固體、氣體的體積。使用方法及注意事項:①有10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、500mL等規格的,量筒規格越大,精確度越低。
②量筒無(wú)零刻度。③量液時(shí),量筒必須放平,視線(xiàn)要跟量筒內液體的凹液面的最低處保持水平。
2、精密量度儀器 (1)滴定管 主要用途:①準確量取一定體積的液體(可精確到0.01mL)。②中和滴定時(shí)計量溶液的體積。
使用方法及注意事項:①酸式滴定管不能盛放堿性試劑;堿式滴定管不能盛放酸性試劑、具有氧化性的試劑、有機溶劑等。②使用前要檢驗是否漏水。
(2)容量瓶 主要用途:配制一定體積濃度準確的溶液(如物質(zhì)的量濃度溶液)。使用方法及注意事項:①頸部有一環(huán)形標線(xiàn),瓶上標有溫度和容器,常用規格有50mL、100mL、250mL、500mL等。
②使用前要檢驗是否漏水。③不用來(lái)量取液體的體積。
3、計量器 (1)托盤(pán)天平 主要用途:用于粗略稱(chēng)量物質(zhì)的質(zhì)量,其精確度可達到0.1g。使用方法及注意事項:①稱(chēng)量前調“0”點(diǎn):游碼移零,調節天平平衡。
②稱(chēng)量時(shí),兩盤(pán)墊紙,左物右碼。易潮解、有腐蝕性的藥品必須放在玻璃器皿里稱(chēng)量。
③稱(chēng)量后:砝碼回盒,游碼回零。(2)溫度計 主要用途:用于測量液體或蒸氣的溫度。
使用方法及注意事項:①應根據測量溫度的高低選擇適合測量范圍的溫度計,嚴禁超量程使用。②測量液體的溫度時(shí),溫度計的液泡要懸在液體中,不能觸及容器的底部或器壁。
③蒸餾實(shí)驗中,溫度計的液泡在蒸餾燒瓶支管口略下部位。④不能將溫度計當攪拌棒使用。
三、干燥。
制劑實(shí)驗室的小試研究工作因制劑的類(lèi)型不同也存在較大的差異,如果是固體制劑研究,基本設備操作包括濕法混合造粒機、干法造粒機、混合機、流化床、高效包衣機、擠出滾圓機、壓片機的使用操作。
固體制劑的檢查試驗的基本操作包括:硬度測定、振實(shí)密度測定、卡爾指數測定、DSC測定、激光粒度儀測定、溶出度測定、休止角測定、脆碎度測定等。相應的固體制劑的中試放大需要的操作與小試相同,需要了解工藝放大的規律還需要看相關(guān)的專(zhuān)著(zhù)。
需要的基礎知識很難幾句話(huà)講清楚,“世界上有很多沒(méi)用的人,從來(lái)沒(méi)有沒(méi)用的知識”,可以說(shuō)你大學(xué)學(xué)過(guò)的任何一門(mén)基礎課和專(zhuān)業(yè)課都是制劑研究的基礎知識,只是很多人學(xué)過(guò)只能應付考試,工作中不會(huì )用罷了。此外,還需要在工作中學(xué)習的知識就更多了,藥品注冊法規、專(zhuān)利的法規;輔料知識、設備知識都需要。
準備受苦吧,沒(méi)有10年堅持不懈的努力,很難成長(cháng)為一個(gè)稱(chēng)職的藥劑研究人員。
1.物理實(shí)驗室安全管理制度
(1)物理實(shí)驗指導教師是學(xué)生進(jìn)行各類(lèi)物理實(shí)驗的指導者和監護者,每次實(shí)驗課前,指導教師必須進(jìn)行先期實(shí)驗,以確認實(shí)驗的成功率和安全性,確保學(xué)生的人身和健康不受到傷害。
(2)每次實(shí)驗課,指導教師必須強調安全注意事項和操作程序。
(3)學(xué)生在進(jìn)行電學(xué)方面實(shí)驗時(shí),能用安全電壓(36V)代替的盡量用安全電壓,不能替代時(shí)必須向學(xué)生說(shuō)明正確的操作方法和注意事項,防止發(fā)生意外事故。
(4)學(xué)生在進(jìn)行帶電實(shí)驗時(shí),尤其是使用220V電壓進(jìn)行實(shí)驗時(shí),一旦出現觸電、斷路、短路的情況,教師應采取正確的搶救方法和檢查程序,防止意外事故或連鎖事故的發(fā)生。
(5)在進(jìn)行力學(xué)等實(shí)驗時(shí),應注意使用的導軌、配重等物品的墜落,防止意外事故的發(fā)生。
(6)在進(jìn)行光學(xué)、熱學(xué)實(shí)驗時(shí),若使用明火(蠟燭、酒精燈)時(shí),實(shí)驗完成后必須熄滅火源。
2.物理實(shí)驗室安全操作規程
(1)未進(jìn)實(shí)驗室時(shí),就應對本次實(shí)驗進(jìn)行預習,掌握操作過(guò)程及原理,弄清所有儀器的性能。估計可能發(fā)生危險的實(shí)驗,在操作時(shí)注意防范。
(2)做實(shí)驗時(shí),實(shí)驗設備和電路按要求連接好后,經(jīng)檢查無(wú)誤,方可進(jìn)行實(shí)驗。使用電器時(shí)要謹防觸電,不要用濕的手、物接觸電源。
(3)若發(fā)生觸電現象,首先切斷電源,采取必要的救護措施。
(4)燈火加熱時(shí)要注意安全。
(5)實(shí)驗完畢要細心洗手。離開(kāi)實(shí)驗室前,要認真檢查門(mén)窗和水電,一切無(wú)誤后方可離開(kāi)實(shí)驗室。
3.涉及輻射防護的實(shí)驗
對于實(shí)驗室存在輻射安全的,主要包括放射性同位素(密封型放射源和非密封型放射性源)和射線(xiàn)裝置等。涉輻場(chǎng)所應當按照國家有關(guān)規定設置明顯的放射性標志,其入口處應當按照國家有關(guān)安全和防護標準的要求,設置安全和防護設施以及必要的防護安全聯(lián)鎖、報警裝置或者工作信號。射線(xiàn)裝置的生產(chǎn)調試和使用場(chǎng)所,應當具有防止誤操作、防止實(shí)驗人員受到意外照射的安全措施。
學(xué)校應當落實(shí)輻射裝置和放射源的采購、保管、使用、備案等管理措施,規范涉輻廢棄物的處置。做好安全使用放射性同位素和射線(xiàn)裝置的宣傳、教育工作,定期組織涉輻人員參加輻射安全與防護知識培訓及職業(yè)病體檢。涉輻實(shí)驗室管理和操作人員上崗前應當進(jìn)行專(zhuān)項培訓。
實(shí)驗室安全注意事項:
1. 進(jìn)入實(shí)驗室開(kāi)始工作前應了解煤氣總閥門(mén)、水閥門(mén)及電閘所在處。離開(kāi)實(shí)驗室時(shí),一定要將室內檢查一遍,應將水、電、煤氣的開(kāi)關(guān)關(guān)好,門(mén)窗鎖好。
2. 使用煤氣燈時(shí),應先將火柴點(diǎn)燃,一手執火柴緊靠近燈口,一手慢開(kāi)煤氣門(mén)。不能先開(kāi)煤氣門(mén),后燃火柴。燈焰大小和火力強弱,應根據實(shí)驗的需要來(lái)調節。用火時(shí),應做到火著(zhù)人在,人走火滅。
3. 使用電器設備(如烘箱、恒溫水浴、離心機、電爐等)時(shí),嚴防觸電;絕不可用濕手或在眼睛旁視時(shí)開(kāi)關(guān)電閘和電器開(kāi)關(guān)。應該用試電筆檢查電器設備是否漏電,凡是漏電的儀器,一律不能使用。
4. 使用濃酸、濃堿,必須極為小心地操作,防止濺出。用移液管量取這些試劑時(shí),必須使用橡皮球,絕對不能用口吸取。若不慎濺在實(shí)驗臺上或地面,必須及時(shí)用濕抹布擦洗干凈。如果觸及皮膚應立即治療。
5. 使用可燃物,特別是易燃物(如乙醚、丙酮、乙醇、苯、金屬鈉等)時(shí),應特別小心。不要大量放在桌上,更不要在靠近火焰處。只有在遠離火源時(shí),或將火焰熄滅后,才可大量?jì)A倒易燃液體。低沸點(diǎn)的有機溶劑不準在火上直接加熱,只能在水浴上利用回流冷凝管加熱或蒸餾。
6. 用油浴操作時(shí),應小心加熱,不斷用溫度計測量,不要使溫度超過(guò)油的燃燒溫度。
7. 易燃和易爆炸物質(zhì)的殘渣(如金屬鈉、白磷、火柴頭)不得倒入污物桶或水槽中,應收集在指定的容器內。
8. 廢液,特別是強酸和強堿不能直接倒在水槽中,應先稀釋?zhuān)缓蟮谷胨郏儆么罅孔詠?lái)水沖洗水槽及下水道。
9. 毒物應按實(shí)驗室的規定辦理審批手續后領(lǐng)取,使用時(shí)嚴格操作,用后妥善處理。
1、儀器的洗滌 玻璃儀器洗凈的標準是:內壁上附著(zhù)的水膜均勻,既不聚成水滴,也不成股流下。
2、藥品的取用和保存 (1)實(shí)驗室里所用的藥品,很多是易燃、易爆、有腐蝕性或有毒的。因此在使用時(shí)一定要嚴格遵照有關(guān)規定和操作規程,保證安全。
不能用手接觸藥品,不要把鼻孔湊到容器口去聞藥品(特別是氣體)的氣味,不得嘗任何藥品的味道。 注意節約藥品,嚴格按照實(shí)驗規定的用量取用藥品。
如果沒(méi)有說(shuō)明用量,一般應按最少量取用:液體l-2mL,固體只需要蓋滿(mǎn)試管底部。實(shí)驗剩余的藥品既不能放回原瓶,也不要隨意丟棄,更不要拿出實(shí)驗室,要放人指定的容器內。
(2)固體藥品的取用 取用固體藥品一般用藥匙。 往試管里裝入固體粉末時(shí),為避免藥品沾在管口和管壁上,先使試管傾斜,把盛有藥品的藥匙(或用小紙條折疊成的紙槽)小心地送入試管底部,然后使試管直立起來(lái),讓藥品全部落到底部。
有些塊狀的藥品可用鑷子夾取。 (3)液體藥品的取用 取用很少量液體時(shí)可用膠頭滴管吸取。
取用較多量液體時(shí)可用直接傾注法:取用細口瓶里的藥液時(shí),先拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子(標簽應對著(zhù)手心)瓶、口要緊挨著(zhù)試管口,使液體緩緩地倒入試管。注意防止殘留在瓶口的藥液流下來(lái),腐蝕標簽。
一般往大口容器或容量瓶、漏斗里傾注液體時(shí),應用玻璃棒引流。 (4)幾種特殊試劑的存放 (A)鉀、鈣、鈉在空氣中極易氧化,遇水發(fā)生劇烈反應,應放在盛有煤油的廣口瓶中以隔絕空氣。
(B)白磷著(zhù)火點(diǎn)低(40℃),在空氣中能緩慢氧化而自燃,通常保存在冷水中。 (C)液溴有毒且易揮發(fā),需盛放在磨口的細口瓶里,并加些水(水覆蓋在液溴上面),起水封作用。
(D)碘易升華且具有強烈刺激性氣味,盛放在磨口的廣口瓶里。 (E)濃硝酸、硝酸銀見(jiàn)光易分解,應保存在棕色瓶中,貯放在黑暗而且溫度低的地方。
(F)氫氧化鈉固體易潮解,應盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存;其溶液盛放在無(wú)色細口瓶里,瓶口用橡皮塞塞緊,不能用玻璃塞。 3、試紙的使用 試紙的種類(lèi)很多。
常用的有紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、PH試紙、淀粉碘化鉀試紙和品紅試紙等。(l)在使用試紙檢驗溶液的性質(zhì)時(shí),一般先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上,用沾有待測溶液的 玻璃棒點(diǎn)試紙的中部,觀(guān)察顏色的變化,判斷溶液的性質(zhì)。
] (2)在使用試紙檢驗氣體的性質(zhì)時(shí),一般先用蒸餾水把試紙潤濕。粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的試管口(注意不要接觸),觀(guān)察試紙的顏色變化情況來(lái)判斷氣體的性質(zhì)。
注意:使用PH試紙不能用蒸餾水潤濕。 4、溶液的配制 (l)配制溶質(zhì)質(zhì)量分數一定的溶液 計算:算出所需溶質(zhì)和水的質(zhì)量。
把水的質(zhì)量換算成體積。如溶質(zhì)是液體時(shí),要算出液體的體積。
稱(chēng)量:用天平稱(chēng)取固體溶質(zhì)的質(zhì)量;用量簡(jiǎn)量取所需液體、水的體積。 溶解:將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯里,加入所需的水,用玻璃棒攪拌使溶質(zhì)完全溶解。
(2)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液 計算:算出固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體溶質(zhì)的體積。 稱(chēng)量:用托盤(pán)天平稱(chēng)取固體溶質(zhì)質(zhì)量,用量簡(jiǎn)量取所需液體溶質(zhì)的體積。
溶解:將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯中,加入適量的蒸餾水(約為所配溶液體積的1/6),用玻璃棒攪拌使之溶解,冷卻到室溫后,將溶液引流注入容量瓶里。 洗滌(轉移):用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2-3次,將洗滌液注入容量瓶。
振蕩,使溶液混 合均勻。 定容:繼續往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度2-3m處,改用膠頭滴管加水,使溶液凹面恰 好與刻度相切。
把容量瓶蓋緊,再振蕩搖勻。 5.過(guò)濾 過(guò)濾是除去溶液里混有不溶于溶劑的雜質(zhì)的方法。
過(guò)濾時(shí)應注意: ①一貼:將濾紙折疊好放入漏斗,加少量蒸餾水潤濕,使濾紙緊貼漏斗內壁。 ②二低:濾紙邊緣應略低于漏斗邊緣,加入漏斗中液體的液面應略低于濾紙的邊緣。
③三靠:向漏斗中傾倒液體時(shí),燒杯的夾嘴應與玻璃棒接觸;玻璃棒的底端應和過(guò)濾器有三層濾紙處輕輕接觸;漏斗頸的末端應與接受器的內壁相接觸,例如用過(guò)濾法除去粗食鹽中少量的泥沙。 6.蒸發(fā)和結晶 蒸發(fā)是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質(zhì)以晶體析出的方法。
結晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過(guò)程,可以用來(lái)分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結晶的原理是根據混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同,通過(guò)蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度變小,從而使晶體析出。
加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時(shí)、要用玻璃棒不斷攪動(dòng)溶液,防止由于局部溫度過(guò)高,造成液滴飛濺。當蒸發(fā)皿中出現較多的固體時(shí),即停止加熱,例如用結晶的方法分離NaCl和KNO3混合物。
7.蒸餾 蒸餾是提純或分離沸點(diǎn)不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進(jìn)行多種混合液體的分離,叫分餾。
操作時(shí)要注意: ①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。 ②溫度計水銀球的位置應與支管底口下緣位于同一水平線(xiàn)上。
③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過(guò)其容積的2/3,也不能少于l/3。 ④冷凝管中冷卻水從下口進(jìn),從上口出。
⑤加熱溫度不能超過(guò)混合物中沸點(diǎn)最高物質(zhì)的沸點(diǎn),例如用分餾的方法進(jìn)行石油的分餾。 8.分液和萃取 分液是把兩種互不相溶、密度也不相。
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