要做紫外全波長(cháng)掃描比較難,這是因為并不是所有的紫外光都有很好的光源和很好的檢測器的。一般來(lái)說(shuō)都是使用儀器的全波長(cháng)掃描來(lái)表達。儀器的全波長(cháng)掃描是指使用儀器的有效波長(cháng)范圍(如190nm-1100nm)按照一定的波長(cháng)間隔來(lái)對樣品進(jìn)行全波長(cháng)掃描。
一般來(lái)說(shuō)不同的產(chǎn)家生產(chǎn)的儀器都有一些差別的,但是其原理和操作步驟都基本一致的:
1、設定儀器的掃描波段,掃描的波長(cháng)間隔。
2、對儀器進(jìn)行基線(xiàn)掃描。這步是給儀器調一個(gè)0%線(xiàn)和100%線(xiàn)。
3、放置樣品,對樣品進(jìn)行掃描。
4、掃描出來(lái)的吸光度值(或者透過(guò)率)和波長(cháng)的關(guān)系曲線(xiàn)就是該樣品的光譜曲線(xiàn)。
波長(cháng)掃描的原理就是在一個(gè)波長(cháng)范圍內,對樣品進(jìn)行測量,反映的是樣品在不同波長(cháng)下的吸光度值。
操作時(shí)需設定測量方式,即測定的是T還是A,然后是測量范圍,樣品的測定范圍,然后是掃描波長(cháng),設定樣品需要掃描的波長(cháng)范圍是從哪兒到哪兒。
其次有掃描間隔,掃描間隔指的是儀器每隔多少納米對樣品進(jìn)行測量,比如1nm為掃描間隔,則儀器從設定的起始波長(cháng)開(kāi)始,每隔1nm對樣品進(jìn)行取值,然后將各點(diǎn)連起來(lái)就是所需的圖像。
掃描速度有快中慢三種,這個(gè)可以根據所需設定,當然越慢越好。剩下的有掃描次數,指的是對樣品進(jìn)行1次或多次掃描。
掃描后圖象有重疊或覆蓋兩種方式,當掃描次數為2次以上時(shí),覆蓋則只顯示最后一次掃描的圖像,重疊則每次掃描的圖象都在圖象上顯示。
設定好后,將參比放在光路上進(jìn)行基線(xiàn)校正,就是在所測的波長(cháng)范圍內每個(gè)波長(cháng)上進(jìn)行調滿(mǎn)度,然后拉到樣品上開(kāi)始測量就好了。
擴展資料:
主要特點(diǎn)
◎該儀器采用全數字輸出設計。信號經(jīng)24位A/D后由單片機完成對數轉換及調零處理,處理后結果到RS232接口。
◎該儀器可對波長(cháng)進(jìn)行編成控制。
◎該儀器可實(shí)施停流自動(dòng)光譜掃描。掃描速度:波長(cháng)1∕每秒
◎該產(chǎn)品的光程可通過(guò)更換流通池及相應的系統參數進(jìn)行調整。可輕松由分析型到半制備乃至大制備型轉換。
◎該產(chǎn)品具有模擬輸出口。
◎該產(chǎn)品可通過(guò)RS232接口由色譜工作站進(jìn)行控制。
參考資料:搜狗百科-PLC-2 全波長(cháng)紫外檢測儀
紫外可見(jiàn)分光光度計操作注意事項 開(kāi)機前應檢查確定樣品室與池架上沒(méi)有放置任何物品,以免因光束被阻擋而無(wú)法通過(guò)光源能量檢查和波長(cháng)檢查。
分光光度計使用前要預熱30min左右,如果儀器沒(méi)有經(jīng)過(guò)指定的預熱時(shí)間,儀器可能會(huì )達不到指標要求。 在使用過(guò)程中,如需進(jìn)行T=(A=0)校正時(shí),要蓋好樣品室蓋,以避免外界光對校正測定的干擾。
為了防止光電管疲勞,采用光電管作檢測器的儀器在不測量時(shí)盡量將比色皿暗箱蓋打開(kāi),使光路切斷,以延長(cháng)其使用壽命。實(shí)驗后盡快關(guān)閉儀器,保護氘燈或鎢燈的壽命。
并注意清潔,防止腐蝕。
要做紫外全波長(cháng)掃描比較難,這是因為并不是所有的紫外光都有很好的光源和很好的檢測器的。
一般來(lái)說(shuō)都是使用儀器的全波長(cháng)掃描來(lái)表達。儀器的全波長(cháng)掃描是指使用儀器的有效波長(cháng)范圍(如190nm-1100nm)按照一定的波長(cháng)間隔來(lái)對樣品進(jìn)行全波長(cháng)掃描。
一般來(lái)說(shuō)不同的產(chǎn)家生產(chǎn)的儀器都有一些差別的,但是其原理和操作步驟都基本一致的:1、設定儀器的掃描波段,掃描的波長(cháng)間隔。2、對儀器進(jìn)行基線(xiàn)掃描。
這步是給儀器調一個(gè)0%線(xiàn)和100%線(xiàn)。3、放置樣品,對樣品進(jìn)行掃描。
4、掃描出來(lái)的吸光度值(或者透過(guò)率)和波長(cháng)的關(guān)系曲線(xiàn)就是該樣品的光譜曲線(xiàn)。
注意事項
1.空白溶液與供試品溶液必須澄清,不得有渾濁。如有渾濁,應預先過(guò)濾,并棄去初濾液。
2.測定時(shí),除另有規定外,應以配制供試品溶液的同瓶溶劑為空白對照,采用1cm的石英吸收池。
3.在規定的吸收峰波長(cháng)±2nm以?xún)葴y試幾個(gè)點(diǎn)的吸收度,以核對供試品的吸收峰波長(cháng)位置是否正確,除另有規定外,吸收峰波長(cháng)應在該品種項下規定的波長(cháng)±2nm以?xún)龋环駝t應考慮該試樣的真偽、純度以及儀器波長(cháng)的準確度,并以吸收度最大的波長(cháng)作為測定波長(cháng)。
4.一般供試品溶液的吸收度讀數,以在0.3~0.7之間的誤差較小。
5.吸收池應選擇配對,否則要引入測定誤差。在規定波長(cháng)下兩個(gè)吸收池的透光率相差小于0.5%的吸收池作配對,在必要的情況時(shí),須在最終測量扣除吸收池間的誤差修正值。
6.由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度后應減去空白讀數,再計算含量。
7.儀器的接地必須良好,一切裸露的零件對地電位不得超過(guò)24伏(測電筆的氖管不得發(fā)亮)。
8.在使用過(guò)程中,如需開(kāi)啟試樣室蓋時(shí)或暫時(shí)停止測試時(shí),必須及時(shí)推入光門(mén)鈕桿(使光電管前光門(mén)關(guān)閉),保護光電管,以防止光電管受強光或長(cháng)時(shí)間照射而損壞。
9.在測定時(shí)或改測其它檢品時(shí),應用待測溶液沖洗吸收池3~4次,用干凈綢布或擦鏡紙擦凈吸收池的透光面至不留斑痕(切忌把透光面磨損)。
10.取吸收池時(shí),應拿毛玻璃兩面,切忌用手拿捏透光面,以免粘上油污。使用完后及時(shí)用測定溶劑沖凈,再用純化水沖凈,用干凈綢布或擦鏡紙擦干,晾干后,放入吸收池盒中,防塵保存。
11.若吸收池內外壁沾污,兩池差較大的處理。
(1)可用綢布纏在扁竹條外或用脫脂棉纏在細玻璃棒上蘸上乙醇,輕輕摩擦,再用純化水沖凈。
(2)如上述方法處理不好,必要時(shí)可用重鉻酸鉀-硫酸洗液泡洗1~2分鐘,用自來(lái)水沖凈,再用純化水沖凈。
(3)不得用毛刷刷洗或硬物拭擦,以防止表面光潔度受損影響正常使用。
12.請務(wù)必注意經(jīng)常保持硅膠的干燥,目的是保護光學(xué)元件和光電放大器系統不致受潮損壞而影響儀器的正常工作,如發(fā)現有的硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色,應立即更換。該儀器干燥劑筒有兩個(gè):一個(gè)是裝在放大器暗盒上,另一個(gè)裝在單色光器暗盒上。
13.在更換硅膠干燥劑時(shí),應關(guān)閉切斷電源。
14.在停止工作期間,主機試樣室內應放入袋裝或筒裝硅膠干燥劑。用防塵罩罩住整個(gè)儀器,并在防塵罩內放數袋防潮硅膠。
15.儀器在操作中,狹縫的寬度應從小逐漸開(kāi)大。若狹縫過(guò)大,由于進(jìn)入光電管的光能量強度過(guò)大,將會(huì )使放大器輸出信號達到飽和,以至數字顯示出溢出(即數字閃爍或示1不變)。這不是儀器有故障。
16.將波長(cháng)旋轉放在625nm,鋏縫關(guān)閉在0.02nm附近,選擇按鍵恢復在停止工作部位(即三個(gè)鍵均彈出)。
17.搬動(dòng)儀器時(shí)應搬在主體端,不要搬在試樣室和光電管盒端以及光源燈室部位,以防止儀器狹縫或光路部件受力而發(fā)生變形。并在搬動(dòng)或運輸時(shí),應將可動(dòng)部分固定,如各旋鈕可用膠布貼住,狹縫位置開(kāi)大些,然后固定,不要關(guān)小狹縫,以免運輸時(shí)振動(dòng)使狹縫刀口受損壞。
18.儀器的光柵、反射鏡絕對不能擦拭,否則將損壞儀器光學(xué)表面,增加雜散光。
19.儀器經(jīng)過(guò)搬動(dòng)請及時(shí)檢查并糾正波長(cháng)精度,為保證測定的準確性請經(jīng)常校準波長(cháng)精度。如有異常,應立即報告質(zhì)量保證部,但不得擅自調整,并及時(shí)做好記錄。
在紫外光譜中,波長(cháng)單位用nm(納米)表示。
紫外光的波長(cháng)范圍是10~380 nm,它分為兩個(gè)區段。波長(cháng)在10~200 nm稱(chēng)為遠紫外區,這種波長(cháng)能夠被空氣中的氮、氧、二氧化碳和水所吸收,因此只能在真空中進(jìn)行研究工作,故這個(gè)區域的吸收光譜稱(chēng)真空紫外,由于技術(shù)要求很高,目前在有機化學(xué)中用途不大。
波長(cháng)在200~380 nm稱(chēng)為近紫外區,一般的紫外光譜是指這一區域的吸收光譜。波長(cháng)在400~800 nm范圍的稱(chēng)為可見(jiàn)光譜。
常用的分光光度計一般包括紫外及可見(jiàn)兩部分,波長(cháng)在200~800 nm(或200~1000 nm)。
1)比色皿架及比色皿在使用知中的正確到位問(wèn)題。
有些使用者對這個(gè)問(wèn)題不夠重視,因操作不當造成偶然誤差,嚴重影響分析結果。首先,應保證比色皿不傾斜放置。
稍許傾斜,就會(huì )使參比樣品與待測樣品的吸收光徑長(cháng)度不一致,還可能使入射光不能全道部通過(guò)樣品池,導致測試比準確度不符合要求。其次,應保證每次測試時(shí),比色皿架推拉到位。
若不到位,將影響到測試值的重復性或準確度。最后,還應保專(zhuān)證比色皿的清潔度,延長(cháng)其使用壽命.2)干燥劑的使用問(wèn)題。
干燥劑失效將導致a)數顯不穩、無(wú)法調“0”點(diǎn)或“100%”點(diǎn)(電路或光電管受潮)。b)反射鏡發(fā)霉或沾污,影響光效率、雜散光增加。
鑒于上述原因,分光光度計的放置地點(diǎn)應遠離水池等濕度大的地方、干燥劑應定期更換或烘烤。3)儀器的工作環(huán)境。
應避免陽(yáng)光直射、避免強電屬場(chǎng)、避免與較大功率的電器設備共電、避開(kāi)腐蝕性氣體等。
要做紫外全波長(cháng)掃描比較難,這是因為并不是所有的紫外光都有很好的光源和很好的檢測器的。一般來(lái)說(shuō)都是使用儀器的全波長(cháng)掃描來(lái)表達。儀器的全波長(cháng)掃描是指使用儀器的有效波長(cháng)范圍(如190nm-1100nm)按照一定的波長(cháng)間隔來(lái)對樣品進(jìn)行全波長(cháng)掃描。
一般來(lái)說(shuō)不同的產(chǎn)家生產(chǎn)的儀器都有一些差別的,但是其原理和操作步驟都基本一致的:
1、設定儀器的掃描波段,掃描的波長(cháng)間隔。
2、對儀器進(jìn)行基線(xiàn)掃描。這步是給儀器調一個(gè)0%線(xiàn)和100%線(xiàn)。
3、放置樣品,對樣品進(jìn)行掃描。
4、掃描出來(lái)的吸光度值(或者透過(guò)率)和波長(cháng)的關(guān)系曲線(xiàn)就是該樣品的光譜曲線(xiàn)。
聲明:本網(wǎng)站尊重并保護知識產(chǎn)權,根據《信息網(wǎng)絡(luò )傳播權保護條例》,如果我們轉載的作品侵犯了您的權利,請在一個(gè)月內通知我們,我們會(huì )及時(shí)刪除。
蜀ICP備2020033479號-4 Copyright ? 2016 學(xué)習?shū)B(niǎo). 頁(yè)面生成時(shí)間:2.841秒