滴定是眼睛應(yīng)該看這錐形瓶,注意指示劑顏色的變化,注意:不要看滴定管內(nèi)試劑刻度的變化,那時(shí)滴定結(jié)束后的事情。
滴定的細(xì)節(jié):
1.酸式滴定管涂油的方法是什么?
答: 將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈, 在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套內(nèi),向同一崐方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài),然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出.
2.酸式滴定管如何試漏?
答:關(guān)閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無(wú)水滴滴下,及活塞隙縫中有無(wú)水滲出, 然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°等待2min再觀察,如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油
3.堿式滴定管如何試漏?
答: 裝蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線崐上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無(wú)水滴滴下,如有漏水,則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠,選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試,玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大操作不方便.
4.酸式滴定管如何裝溶液?
答:裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁的水混入溶液, 為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變,應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2--3次,每次用約10mL,從下口放出少崐量(約1/3) 以洗滌尖嘴部分,應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開活塞, 以防活塞上的油脂沖入管內(nèi).盡量倒空后再洗第二次,每崐次都要沖洗尖嘴部分, 如此洗2--3次后,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至"0"刻線以上.
5.堿式滴定管如何趕氣泡?
答:堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡.堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近,崐必須對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡, 趕盡后再調(diào)節(jié)液面至崐0.00mL處,或記下初讀數(shù).
6.滴定的正確方法?
答:滴定時(shí),應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下崐1--2cm處, 滴定速度不能太快,以每秒3--4滴為宜,切不可成液柱流下, 邊滴邊搖.向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng),因那樣崐會(huì)濺出溶液.臨近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁, 使附著的溶液全部流下,然后搖動(dòng)錐形瓶,觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到.如終點(diǎn)未到,繼續(xù)滴定,直至準(zhǔn)
確到達(dá)終點(diǎn)為止.
7.滴定管讀數(shù)應(yīng)遵守下列規(guī)則?
答:(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s--1min后才能讀數(shù)崐(2) 滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù)(3)對(duì)于無(wú)色溶液或淺色溶液,應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)際的最低點(diǎn),對(duì)于有色溶液,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相崐切,初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn).
8.滴定管使用注意事項(xiàng)?
答: (1)用畢滴定管后,倒去管內(nèi)剩余溶液,用水洗凈,裝入蒸餾水至刻度以上, 用大試管套在管口上,這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗.(2)酸式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí),活塞部分應(yīng)墊上紙.否崐則,時(shí)間一久,塞子不易打開,堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下,蘸些滑石粉保存.
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【知識(shí)點(diǎn)1】中和滴定的概念及原理
1.概念:用已知物質(zhì)的量濃度的酸(或堿)來(lái)測(cè)定未知物質(zhì)的量濃度的堿(或酸)的方法。 2.實(shí)質(zhì):中和反應(yīng)。
3.關(guān)鍵: ①準(zhǔn)確測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)液和待測(cè)溶液的體積;
②準(zhǔn)確判斷:反應(yīng)的終點(diǎn)。
【知識(shí)點(diǎn)2】滴定管
①酸式滴定管——酸性或具有氧化性的物質(zhì), 堿式滴定管——堿性或具有還原性的物質(zhì)。 ②精確度——0.01ml
③洗滌——滴定管在使用前經(jīng)檢查后要進(jìn)行洗滌,須先用蒸餾水,然后再用待盛液潤(rùn)洗2~3次。但錐形瓶用蒸餾水洗凈后不能再用待盛液潤(rùn)洗,否則將會(huì)引起誤差。
【知識(shí)點(diǎn)3】中和滴定的儀器和藥品
1.儀器:酸式滴定管、堿式滴定管、錐形瓶、鐵架臺(tái)、滴定管夾、燒杯等
2.試劑: 標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液、指示劑;
【知識(shí)點(diǎn)4】指示劑的選擇: 變色要靈敏、明顯,
一般強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿用指示劑選用酚酞。 中和滴定,肯定不用石蕊 【知識(shí)點(diǎn)4】中和滴定的操作(以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定NaOH為例) 1.準(zhǔn)備:①洗滌 ②查漏 ③潤(rùn)洗 ④裝液體 ⑤排氣泡 ⑥調(diào)整液面 ⑦讀數(shù)
2.滴定:①量取待測(cè)液并加指示劑 ②滴定至終點(diǎn)并讀數(shù)
③重復(fù)操作三次 ④計(jì)算
【注意】
①滴定時(shí)在瓶底墊一張白紙;
②滴定時(shí)左手控制旋鈕、右手振蕩錐形瓶、目光注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色變化。
③錐形瓶:只用蒸餾水洗滌,不能用待測(cè)液潤(rùn)洗 ④先快后慢,當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)一滴一搖
⑤注入標(biāo)準(zhǔn)液至“0”刻度上方2~3cm處,將液面調(diào)節(jié)到“0”刻度(或“0”刻度以下某一刻度)
【知識(shí)點(diǎn)5】滴定終點(diǎn)判斷
當(dāng)最后一滴剛好使指示劑顏色發(fā)生明顯的改變而且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來(lái)的顏色,即為滴定終點(diǎn)。 【知識(shí)點(diǎn)6】中和滴定的誤差分析
滴定是一種化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作也是一種定量分析的手段。
它通過(guò)兩種溶液的定量反應(yīng)來(lái)確定某種溶質(zhì)的含量。滴定最基本的公式為:c1·V1 / ν1 = c2·V2 / ν2其中c為溶液濃度,V為溶液體積,ν為反應(yīng)方程序中的系數(shù)。
滴定過(guò)程需要一個(gè)定量進(jìn)行的反應(yīng),此反應(yīng)必須能完全進(jìn)行,且速率要快,也就是平衡常數(shù)、速率常數(shù)都要較大。而且反應(yīng)還不能有干擾測(cè)量的副產(chǎn)物、副反應(yīng)。
在兩種溶液的滴定中,已知濃度的溶液裝在滴定管里,未知濃度的溶液裝在下方的錐形瓶里。通常把已知濃度的溶液叫做標(biāo)準(zhǔn)溶液,它的濃度是與不易變質(zhì)的固體基準(zhǔn)試劑滴定而測(cè)得的。
反應(yīng)停止時(shí),讀出用去滴定管中溶液的體積,即可用公式算出濃度。根據(jù)反應(yīng)類型的不同,滴定分為以下種類:-酸堿中和滴定(利用中和反應(yīng)) (指示劑常用甲基橙、酚酞)-氧化還原滴定(利用氧化還原反應(yīng))-沉淀滴定(利用生成沉淀的反應(yīng))-絡(luò)合滴定(利用絡(luò)合反應(yīng))滴定反應(yīng)需要靈敏的指示劑來(lái)指示反應(yīng)的完成。
指示劑在反應(yīng)完成時(shí),會(huì)迅速變成另一種顏色。這樣實(shí)驗(yàn)者就可以根據(jù)指示劑的變色來(lái)確定反應(yīng)的終止。
中和滴定的指示劑是有機(jī)弱酸或弱堿,它們的變色范圍在等電點(diǎn)附近。如弱酸的變色(以HIn代表):HIn (酸色形) = H+ + In-(堿色形)指示劑一般有兩種形態(tài),兩種形態(tài)呈現(xiàn)不同的顏色。
指示劑在變色范圍內(nèi)呈現(xiàn)過(guò)渡色。有的指示劑有三種不同顏色的形態(tài)。
由于在變色范圍時(shí)會(huì)發(fā)生“突躍”現(xiàn)象,顏色會(huì)變得很迅速,只要1滴溶液就可以讓指示劑完全變色,因此選擇指示劑時(shí),只需讓反應(yīng)完成時(shí)的pH值落在突躍范圍內(nèi)即可,不必苛求準(zhǔn)確。其他種類滴定的指示劑一般是與某種反應(yīng)物有靈敏反應(yīng)的物質(zhì)。
當(dāng)反應(yīng)物消耗完畢時(shí),指示劑就會(huì)變色。甚至有些反應(yīng)物也可以作為指示劑,如高錳酸鉀(少見) 進(jìn)行滴定時(shí),應(yīng)將滴定管垂直地夾在滴定管架上。
如使用的是酸管,左手無(wú)名指和小手指向手心彎曲,輕輕地貼著出口管,用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng)。但應(yīng)注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也不要過(guò)分往里扣,以免造成活塞轉(zhuǎn)動(dòng)困難,不能操作自如。
如使用的是堿管,左手無(wú)名指及小手指夾住出口管,拇指與食指在玻璃珠所在部位往一旁(左右均可)捏乳膠管,使溶液從玻璃珠旁空隙處流出。注意:①不要用力捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上下移動(dòng);②不要捏到玻璃珠下部的乳膠管;③停止滴定時(shí),應(yīng)先松開拇指和食指,最后再松開無(wú)名指和小指。
無(wú)論使用哪種滴定管,都必須掌握下面三種加液方法:①逐滴連續(xù)滴加;②只加一滴;③使液滴懸而未落,即加半滴。滴定操作中應(yīng)注意以下幾點(diǎn):⑴ 搖瓶時(shí),應(yīng)使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)(左右旋轉(zhuǎn)均可),但勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出。
⑵ 滴定時(shí),左手不能離開活塞任其自流。⑶ 注意觀察溶液落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化。
⑷ 開始時(shí),應(yīng)邊搖邊滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水線”。接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)改為加一滴,搖幾下。
最后,每加半滴溶液就搖動(dòng)錐形瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下:微微轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落,再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。
用堿管滴加半滴溶液時(shí),應(yīng)先松開拇指和食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶?jī)?nèi)壁上,再放開無(wú)名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現(xiàn)氣泡,使讀數(shù)造成誤差。
⑸ 每次滴定最好都從0.00開始(或從零附近的某一固定刻度線開始),這樣可以減小誤差。(6)滴定結(jié)束后,滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去,不得將其倒回原瓶,以免沾污整瓶操作溶液。
隨即洗凈滴定管,并用蒸餾水充滿全管,備用。裝滿或放出溶液后,必須等1~2分鐘,使附著在內(nèi)壁的溶液流下來(lái),再進(jìn)行讀數(shù)。
如果放出溶液的速度較慢(例如,滴定到最后階段,每次只加半滴溶液時(shí)),等0.5~1分鐘即可讀數(shù)。每次讀數(shù)前要檢查一下管壁是否掛水珠,管尖是否有氣泡。
必須讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位,即要求估計(jì)到0.01mL。注意,估計(jì)讀數(shù)時(shí),應(yīng)該考慮到刻度線本身的寬度。
讀取初讀數(shù)前,應(yīng)將管尖懸掛著的溶液除去。滴定至終點(diǎn)時(shí)應(yīng)立即關(guān)閉活塞,并注意不要使滴定管中的溶液有稍許流出,否則終讀數(shù)便包括流出的半滴液。
因此,在讀取終讀數(shù)前,應(yīng)注意檢查出口管尖是否懸掛溶液,如有,則此次讀數(shù)不能取用。以上參考來(lái)源百度百科 高中范圍內(nèi)常見滴定:酸堿中和滴定、氧還原滴定(碘量法)、草酸-高錳酸鉀滴定、沉淀滴定(BaSO4-AgCl);其中碘量法滴定要在磨口錐形瓶中操作(碘量瓶)。
進(jìn)行滴定時(shí),應(yīng)將滴定管垂直地夾在滴定管架上。
如使用的是酸管,左手無(wú)名指和小手指向手心彎曲,輕輕地貼著出口管,用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng)。但應(yīng)注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也不要過(guò)分往里扣,以免造成活塞轉(zhuǎn)動(dòng)困難,不能操作自如。
如使用的是堿管,左手無(wú)名指及小手指夾住出口管,拇指與食指在玻璃珠所在部位往一旁(左右均可)捏乳膠管,使溶液從玻璃珠旁空隙處流出。 注意:①不要用力捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上下移動(dòng);②不要捏到玻璃珠下部的乳膠管;③停止滴定時(shí),應(yīng)先松開拇指和食指,最后再松開無(wú)名指和小指。
無(wú)論使用哪種滴定管,都必須掌握下面三種加液方法:①逐滴連續(xù)滴加;②只加一滴;③使液滴懸而未落,即加半滴。 滴定操作中應(yīng)注意以下幾點(diǎn):⑴搖瓶時(shí),應(yīng)使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)(左右旋轉(zhuǎn)均可),但勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出。
⑵滴定時(shí),左手不能離開活塞任其自流。⑶注意觀察溶液落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化。
⑷開始時(shí),應(yīng)邊搖邊滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水線”。 接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)改為加一滴,搖幾下。
最后,每加半滴溶液就搖動(dòng)錐形瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下:微微轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落,再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。
用堿管滴加半滴溶液時(shí),應(yīng)先松開拇指和食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶?jī)?nèi)壁上,再放開無(wú)名指與小指。 這樣可以避免出口管尖出現(xiàn)氣泡,使讀數(shù)造成誤差。
⑸每次滴定最好都從0。00開始(或從零附近的某一固定刻度線開始),這樣可以減小誤差。
(6)滴定結(jié)束后,滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去,不得將其倒回原瓶,以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管,并用蒸餾水充滿全管,備用。
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