h毛細管柱(怎樣根據分析物質的性質選擇毛細管柱?使用色譜柱需要注意哪些)

1.怎樣根據分析物質的性質選擇毛細管柱?使用色譜柱需要注意哪些

1）固定相（Stationary Phase Selectivity）

相似相溶原理，選用非極性的固定相分析非極性化合物

如果化合物可以用不同極性的固定相分析，首選最小極性的固定相

非極性的固定相使用壽命大于極性固定相

最通用的固定相是-1和-5.

對于偶極或氫鍵化合物，選用含腈基或聚乙二醇的固定相。

輕烴或永久氣體，選用PLOT柱

應用范圍最廣的五種的固定相：-1,-5,-1701,-17,-Wax，能滿足90%以上的分析應用。

(2)柱內徑（mm）

0.2-0.25柱效高、負荷量低、流失小

0.3-0.35負荷量大于毛細口徑柱60%，柱效低

0.53-0.6大口徑毛細柱，負荷量近似填充柱，總柱效遠遠超過填充柱

增加直徑意味著需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復雜樣品提供了所需的分離，但通常因為柱容量低需要分流進樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點。當樣品容量是主要考慮因素時，如氣體，強揮發(fā)性樣品，吹掃和捕集或頂空進樣，大孔徑柱甚至PLOT柱可能比較適合。

同時要考慮儀器的限制和要求。一個裝配了填充柱的進樣口可以用大口徑毛細管柱（0.53mm）但不能用小口徑柱。專用于毛細管柱的進樣口一般可以用于所有內徑范圍的毛細柱。直接聯用的GC/MS和MSD需要小口徑，因為真空泵不能處理大口徑的大流量。確實查明你的整個系統看看適合哪些柱內徑的選擇。

(3)柱長（m）

短柱10-15米 分離少于10個組分的樣品

中長柱20-30米 分離10-15個組分的樣品

長柱50米以上 分離50個組分以上的樣品

一般情況，15m柱用于快速篩選，簡單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是最普遍的柱長。超柱長（50,60或105m）用于非常復雜的樣品。

柱長度是改變柱性能的一個重要參數，例如，加倍柱長，恒溫分析時間則加倍，峰分辨率增加大約40%。

分析活性較強的組分是一種特殊情況，如果樣品與柱材質接觸，那么峰會嚴重拖尾。較厚的膜，相對短的柱子可以由于較少的柱材和較厚的固定液，掩蓋并屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會。

(4)液膜厚度（um）

薄液膜0.1-0.2um低負荷量、高沸點化合物

標準液膜0.25-0.33um一般標準毛細柱分析

厚液膜0.5-1um負荷量較大，低沸點樣品

特厚液膜1-5um取代填充柱，分析沸點200℃以下復雜樣品

一般來說，薄膜比厚膜洗脫組分快，峰分離好，溫度低，這表明他們適用于高沸點化合物，組分密集化合物或熱敏化合物。

標準膜厚對于流出達300℃的大多數樣品來說分析很好。對于更高的洗脫溫度，可以用0.1um的液膜。當標準或薄膜適用于高沸點化合物時，厚膜對于低沸點化合物有利。對于流出溫度在100℃-200℃之間的物質，用1-1.5um的液膜效果更好。

2.奧克斯空調毛細管使用要注意哪些事項呢?

奧克斯空調毛細管使用注意事項 ①向系統內充灌氟利昂的數量必須精確。

因為毛細管的管徑和管長一經選定，其供液能力就一定了。 ②在制冷循環(huán)的高壓側管路上，不能存在制冷劑容易聚集的地方，以防壓縮機停車時液體流入蒸發(fā)器，當再啟動時易造成液擊現象。

因此，制冷系統不應設置貯液器。 ③在毛細管前設置過濾網，以防止系統中污垢堵塞毛細管的內孔（稱為臟堵）。

④制冷系統內的水分要嚴格控制在規(guī)定的范圍內，以防低溫的出口端發(fā)生冰堵。 ⑤由于制冷劑液體從冷凝器流人毛細管后，在大部分管長中都保持較高的溫度，只是在其末端才較冷。

所以電冰箱等制冷設備，常把毛細管靠近冷凝器部分的70cm長一段與壓縮機的吸氣管并焊或包扎在一起，以形成回熱器，讓冷凝液與低溫制冷劑蒸氣交換熱量，既可使壓縮機的吸氣過熱。保證干壓縮。

又可使冷凝液過冷，減少毛細管內閃發(fā)蒸氣的產生，從而增大供液量和提高制冷量。 ⑥根據需要，毛細管可以幾根并聯使用，此時必須使用分液器，而且要經過仔細調整，使幾根毛細管的工作情況基本相同。

⑦毛細管必須經過清潔、干燥處理，并對每根毛細管作流量測定后方可使用。 。