沸點(diǎn)測(cè)定的注意事項(xiàng)
1.乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定的注意事項(xiàng)
乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定的注意事項(xiàng)：
(1)沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入，補(bǔ)加時(shí)必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點(diǎn)以下方可加入。若在液體達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)投入沸石，會(huì)引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災(zāi)。如果沸騰中途停止過(guò)，在重新加熱前應(yīng)加入干燥過(guò)的沸石 。
(2)蒸餾時(shí)的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象或冷凝不完全，使溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏高；同時(shí)蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。
實(shí)驗(yàn)原理
液體物質(zhì)在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡當(dāng)液體受熱溫度升高時(shí)， P0 同時(shí)升高，當(dāng)P0 =大氣壓P時(shí)液體內(nèi)部開(kāi)始?xì)饣罅康囊后w分子逸出液體表面向外擴(kuò)散，這時(shí)液體開(kāi)始沸騰。
蒸餾分離原理
(1)水和乙醇沸點(diǎn)不同，用蒸餾或分餾技術(shù)，可將乙醇溶液分離提純。
(2)當(dāng)溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時(shí)，液體開(kāi)始沸騰。據(jù)此原理可用微量法測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)。
步驟：
1. 用酒精燈在石棉網(wǎng)下加熱，并調(diào)節(jié)加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴~2滴。
記錄溫度剛開(kāi)始恒定而餾出的一滴餾液時(shí)的溫度和最后一滴餾液流出時(shí)的溫度。當(dāng)具有此沸點(diǎn)范圍（沸程）的液體蒸完后，溫度下降，此時(shí)可停止加熱。同時(shí)收集好除去前餾分后的餾液。千萬(wàn)不可將蒸餾瓶里的液體蒸干，以免引起液體分解或發(fā)生爆炸。
2.稱量所收集餾分的質(zhì)量或量其體積，并計(jì)算回收率。
微量法測(cè)乙醇沸點(diǎn)
沸點(diǎn)測(cè)定有常量法和微量法兩種，常量法可借助簡(jiǎn)單蒸餾或分餾進(jìn)行。微量法測(cè)定沸點(diǎn)是置3滴~4滴乙醇樣品于沸點(diǎn)管中，再放入一根上端封閉的毛細(xì)管，然后將沸點(diǎn)管用小橡皮圈縛于溫度計(jì)旁，放入熱浴中進(jìn)行緩慢加熱。加熱時(shí)，由于毛細(xì)管中的氣體膨脹，會(huì)有小氣泡緩緩逸出，在到達(dá)該液體的沸點(diǎn)時(shí)，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時(shí)可停止加熱，使浴液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當(dāng)氣泡不再冒出而液體剛要進(jìn)入毛細(xì)管的瞬間（即最后一個(gè)氣泡縮至毛細(xì)管中時(shí)），表示毛細(xì)管內(nèi)的蒸氣壓與外界壓力相等，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。
2.乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些
乙醇的蒸餾及沸2113點(diǎn)的測(cè)定的注意事項(xiàng)有5261:
1. 純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓4102力下具有一定的沸點(diǎn)，且沸程1653極?。?~2℃），但是，具有固定沸點(diǎn)的液體不一定是純粹的化合物，因此沸點(diǎn)測(cè)定不能作為液體有機(jī)化合物純度的唯一標(biāo)準(zhǔn)；
2. 沸石必須在加熱前加入，如加熱前忘記加入，補(bǔ)加時(shí)必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點(diǎn)以下方可加入。若在液體達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)投入沸石，會(huì)引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災(zāi)，如果沸騰中途停止過(guò)，在重新加熱前應(yīng)加入新的沸石；
3. 蒸餾時(shí)的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象或冷凝不完全，使由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏高；同時(shí)蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是：78度左右出現(xiàn)恒沸物，瓶?jī)?nèi)有無(wú)色液體 。
實(shí)驗(yàn)原理：將液體加熱至沸，使液體變?yōu)闅怏w，然后再將蒸氣冷凝為液體，這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機(jī)混合物的重要方法之一。當(dāng)液體混合物受熱時(shí)，由于低沸點(diǎn)物質(zhì)易揮發(fā)，首先被蒸出，而高沸點(diǎn)物質(zhì)因不易揮發(fā)或揮發(fā)的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業(yè)乙醇只能得到95%的乙醇，因?yàn)橐掖己退纬珊惴谢衔铮ǚ悬c(diǎn)78.1℃），若要制得無(wú)水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學(xué)方法。
3.怎樣測(cè)定物質(zhì)的熔點(diǎn)沸點(diǎn)
要做實(shí)驗(yàn)測(cè)定！1、熔點(diǎn)的測(cè)定化合物的熔點(diǎn)是指在常壓下該物質(zhì)的固—液兩相達(dá)到平衡時(shí)的溫度。
但通常把晶體物質(zhì)受熱后由固態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)時(shí)的溫度作為該化合物的熔點(diǎn)。純凈的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)。
在一定的外壓下，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔（稱為熔程）溫度不超過(guò)0.5-1℃。若混有雜質(zhì)則熔點(diǎn)有明確變化，不但熔點(diǎn)距擴(kuò)大，而且熔點(diǎn)也往往下降。
因此，熔點(diǎn)是晶體化合物純度的重要指標(biāo)。有機(jī)化合物熔點(diǎn)一般不超過(guò)350℃，較易測(cè)定，故可借測(cè)定熔點(diǎn)來(lái)鑒別未知有機(jī)物和判斷有機(jī)物的純度。
在鑒定某未知物時(shí)，如測(cè)得其熔點(diǎn)和某已知物的熔點(diǎn)相同或相近時(shí)，不能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。還需把它們混合，測(cè)該混合物的熔點(diǎn)，若熔點(diǎn)仍不變，才能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。
若混合物熔點(diǎn)降低，熔程增大，則說(shuō)明它們屬于不同的物質(zhì)。故此種混合熔點(diǎn)試驗(yàn)，是檢驗(yàn)兩種熔點(diǎn)相同或相近的有機(jī)物是否為同一物質(zhì)的最簡(jiǎn)便方法。
熔點(diǎn)裝置圖：2、沸點(diǎn)的測(cè)定液體的分子由于分子運(yùn)動(dòng)有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進(jìn)而在液面上部形成蒸氣。當(dāng)分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達(dá)到飽和，稱為飽和蒸氣。
它對(duì)液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實(shí)驗(yàn)證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。
即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。
這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。 通常所說(shuō)的沸點(diǎn)是指在101.3kPa下液體沸騰時(shí)的溫度。
在一定外壓下，純液體有機(jī)化合物都有一定的沸點(diǎn)，而且沸點(diǎn)距也很?。?.5-1℃）。所以測(cè)定沸點(diǎn)是鑒定有機(jī)化合物和判斷物質(zhì)純度的依據(jù)之一。
測(cè)定沸點(diǎn)常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點(diǎn)管法）兩種。 實(shí)驗(yàn)步驟1、熔點(diǎn)的測(cè)定毛細(xì)管法：①準(zhǔn)備熔點(diǎn)管：將毛細(xì)管截成6~8cm長(zhǎng)，將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉(zhuǎn)動(dòng)加熱）。
防止將毛細(xì)管燒彎、封出疙瘩。②裝填樣品：取0.1~0.2g預(yù)先研細(xì)并烘干的樣品，堆積于干凈的表面皿上，將熔點(diǎn)管開(kāi)口一端插入樣品堆中，反復(fù)數(shù)次，就有少量樣品進(jìn)入熔點(diǎn)管中。
然后將熔點(diǎn)管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點(diǎn)管的下端，反復(fù)多次，直到樣品高約2~3cm為止，每種樣品裝2~3根。③儀器裝置：將b形管固定于鐵架臺(tái)上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高于b形管的上側(cè)管為宜。
將裝有樣品的熔點(diǎn)管用橡皮圈固定于溫度計(jì)的下端，使熔點(diǎn)管裝樣品的部分位于水銀球的中部。然后將此帶有熔點(diǎn)管的溫度計(jì)，通過(guò)有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，并使溫度計(jì)的水銀球位于b形管兩支管的中間。
④熔點(diǎn)測(cè)定：粗測(cè)：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鐘上升約5℃。觀察并記錄樣品開(kāi)始熔化時(shí)的溫度，此為樣品的粗測(cè)熔點(diǎn)，作為精測(cè)的參考。
精測(cè)：待浴液溫度下降到30℃左右時(shí)，將溫度計(jì)取出，換另一根熔點(diǎn)管，進(jìn)行精測(cè)。開(kāi)始升溫可稍快，當(dāng)溫度升至離粗測(cè)熔點(diǎn)約10℃時(shí)，控制火焰使每分鐘升溫不超過(guò)1℃。
當(dāng)熔點(diǎn)管中的樣品開(kāi)始塌落，濕潤(rùn)，出現(xiàn)小液滴時(shí)，表明樣品開(kāi)始溶化，記錄此時(shí)溫度即樣品的始熔溫度。繼續(xù)加熱，至固體全部消失變?yōu)橥该饕后w時(shí)再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。
樣品的熔點(diǎn)表示為：t始熔~t全熔。實(shí)測(cè)：尿素（已知物，133~135℃）、桂皮酸（未知物，132~133℃），混合物（尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右）。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，粗測(cè)一次，精測(cè)兩次。2、沸點(diǎn)的測(cè)定微量法測(cè)定沸點(diǎn)：①沸點(diǎn)管的制備：沸點(diǎn)管由外管和內(nèi)管組成，外管用長(zhǎng)7~8厘米、內(nèi)徑0.2~0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口制得，內(nèi)管用市購(gòu)的毛細(xì)管截取3~4cm封其一端而成。
測(cè)量時(shí)將內(nèi)管開(kāi)口向下插入外管中。②沸點(diǎn)的測(cè)定：取1~2滴待測(cè)樣品滴入沸點(diǎn)管的外管中（思考題9），將內(nèi)管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸點(diǎn)附于溫度計(jì)旁，再把該溫度計(jì)的水銀球位于b形管兩支管中間，然后加熱。
加熱時(shí)由于氣體膨脹，內(nèi)管中會(huì)有小氣泡緩緩逸出，當(dāng)溫度升到比沸點(diǎn)稍高時(shí)，管內(nèi)會(huì)有一連串的小氣泡快速逸出。這時(shí)停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。
在最后一氣泡不再冒出并要縮回內(nèi)管的瞬間記錄溫度，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)，待溫度下降15~20℃后，可重新加熱再測(cè)一次（2次所得溫度數(shù)值不得相差1℃）。按上述方法進(jìn)行如下測(cè)定：CCl4沸點(diǎn)（76℃）。
注意事項(xiàng)1.熔點(diǎn)管必須潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生4—10OC的誤差。
2.熔點(diǎn)管底未封好會(huì)產(chǎn)生漏管。3.樣品粉碎要細(xì)，填裝要實(shí)，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。
4.樣品不干燥或含有雜質(zhì)，會(huì)使熔點(diǎn)偏低，熔程變大。5.樣品量太少不便觀察，而且熔點(diǎn)偏低；太多會(huì)造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高。
6.升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時(shí)間。升溫速度過(guò)快，熔點(diǎn)偏高。
7.熔點(diǎn)管壁太厚，熱傳導(dǎo)時(shí)間長(zhǎng)，會(huì)產(chǎn)生熔點(diǎn)偏高。
4.如何通過(guò)微量法測(cè)沸點(diǎn)判斷一種液體有機(jī)物是純物質(zhì)
乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定的注意事項(xiàng)：（1）沸石必須在加熱前加入。
如加熱前忘記加入，補(bǔ)加時(shí)必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點(diǎn)以下方可加入。若在液體達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)投入沸石，會(huì)引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災(zāi)。
如果沸騰中途停止過(guò)，在重新加熱前應(yīng)加入干燥過(guò)的沸石 。（2）蒸餾時(shí)的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象或冷凝不完全，使溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏高；同時(shí)蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。
實(shí)驗(yàn)原理液體物質(zhì)在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡當(dāng)液體受熱溫度升高時(shí)， P0 同時(shí)升高，當(dāng)P0 =大氣壓P時(shí)液體內(nèi)部開(kāi)始?xì)饣罅康囊后w分子逸出液體表面向外擴(kuò)散，這時(shí)液體開(kāi)始沸騰。蒸餾分離原理（1）水和乙醇沸點(diǎn)不同，用蒸餾或分餾技術(shù)，可將乙醇溶液分離提純。
（2）當(dāng)溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時(shí)，液體開(kāi)始沸騰。據(jù)此原理可用微量法測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)。
步驟：1. 用酒精燈在石棉網(wǎng)下加熱，并調(diào)節(jié)加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴~2滴。記錄溫度剛開(kāi)始恒定而餾出的一滴餾液時(shí)的溫度和最后一滴餾液流出時(shí)的溫度。
當(dāng)具有此沸點(diǎn)范圍（沸程）的液體蒸完后，溫度下降，此時(shí)可停止加熱。同時(shí)收集好除去前餾分后的餾液。
千萬(wàn)不可將蒸餾瓶里的液體蒸干，以免引起液體分解或發(fā)生爆炸。2.稱量所收集餾分的質(zhì)量或量其體積，并計(jì)算回收率。
微量法測(cè)乙醇沸點(diǎn)沸點(diǎn)測(cè)定有常量法和微量法兩種，常量法可借助簡(jiǎn)單蒸餾或分餾進(jìn)行。微量法測(cè)定沸點(diǎn)是置3滴~4滴乙醇樣品于沸點(diǎn)管中，再放入一根上端封閉的毛細(xì)管，然后將沸點(diǎn)管用小橡皮圈縛于溫度計(jì)旁，放入熱浴中進(jìn)行緩慢加熱。
加熱時(shí)，由于毛細(xì)管中的氣體膨脹，會(huì)有小氣泡緩緩逸出，在到達(dá)該液體的沸點(diǎn)時(shí)，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時(shí)可停止加熱，使浴液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。
當(dāng)氣泡不再冒出而液體剛要進(jìn)入毛細(xì)管的瞬間（即最后一個(gè)氣泡縮至毛細(xì)管中時(shí)），表示毛細(xì)管內(nèi)的蒸氣壓與外界壓力相等，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。
