、加入少量鋅粉,防止苯胺在反應過(guò)程中氧化;
2、采用冰HAc過(guò)量,并隨時(shí)將生成的水蒸出,以使苯胺完全反應;
3、反應時(shí)間至少30min。否則反應可能不完全而影響產(chǎn)率;
4、反應時(shí)分餾溫度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低產(chǎn)率;
5、重結晶時(shí),熱過(guò)濾是關(guān)鍵一步。布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱。濾紙大小要合適,抽濾過(guò)程要快,避免產(chǎn)品在布氏漏斗中結晶;
6、重結晶過(guò)程中,晶體可能不析出,可用玻棒摩燒杯壁或加入晶種使晶體析出。
1、加入冰醋酸使之與苯胺反應最慢易于控制
2、增加乙酸的用量減少可逆反應,得到較高產(chǎn)率
3、保持沸騰不斷除去生成的水,有效的使平衡向正方向移動(dòng)
4、為防止苯胺被氧化加入鋅
為了讓生成的水蒸出,而又盡可能地讓沸點(diǎn)接近的醋酸(b.p117.9)少蒸出來(lái),本實(shí)驗采用較長(cháng)的分餾柱進(jìn)行分餾且控制分餾柱頂溫度在 105℃左右,若高于此溫度則會(huì )造成反應原料醋酸的損失。
擴展資料:
乙酰苯胺是磺胺類(lèi)藥物的原料,可用作止痛劑、退熱劑和防腐劑。用來(lái)制造染料中間體對硝基乙酰苯胺、對硝基苯胺和對苯二胺。在第二次世界大戰的時(shí)候大量用于制造對乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工業(yè)上可作橡膠硫化促進(jìn)劑、纖維脂涂料的穩定劑、過(guò)氧化氫的穩定劑,以及用于合成樟腦等。
參考資料來(lái)源:百度百科-乙酰苯胺
原發(fā)布者:愚公alien
化學(xué)與環(huán)境學(xué)院有機化學(xué)實(shí)驗報告實(shí)驗名稱(chēng)乙酰苯胺的制備【實(shí)驗目的】1、掌握苯胺乙酰化反應的原理和實(shí)驗操作;2、掌握分餾柱的作用機理和用途。【實(shí)驗原理】(包括反應機理)芳香族伯胺的芳環(huán)和氨基都容易起反應,在有機合成上為了保護氨基,往往先把它乙酰化為乙酰苯胺,然后進(jìn)行其他反應,最后水解去乙酰基。制備乙酰苯胺常用的方法可用芳胺與酰氯、酸酐或用冰醋酸等試劑進(jìn)行酰化反應。其中與酰氯反應最激烈,酸酐次之,冰醋酸最慢。采用酰氯或酸酐作為酰化劑,反應進(jìn)行較快,但原料價(jià)格較貴,采用冰醋酸作為酰化劑,反應較慢,但價(jià)格便宜,操作方便,適用于規模較大的制備。本實(shí)驗是用冰醋酸作乙酰化試劑:苯胺與冰醋酸的反應是可逆反應,為防止乙酰苯胺的水解,提高產(chǎn)率,采用了將其中一個(gè)生成物——水在反應過(guò)程中不斷移出體系及反應物醋酸過(guò)量的方法破壞平衡,使平衡向右移動(dòng)。因此,要求實(shí)驗裝置既能反應又能進(jìn)行蒸餾。由于水與反應物冰醋酸的沸點(diǎn)相差不大,必須在反應瓶上裝一個(gè)刺形分餾柱,使水和醋酸的混合氣體在分餾柱內進(jìn)行多次汽化和冷凝,使這兩種氣體得到分離,從而減少醋酸蒸出,保證水的順利蒸出。【主要試劑及物理性質(zhì)】【儀器裝置】1、主要儀器:刺型分餾柱、溫度計、冷凝管、錐形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循環(huán)水泵2、實(shí)驗裝置:分餾裝置抽濾裝置【實(shí)驗步驟及現象】【實(shí)驗結果】理論
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